[发明专利]具有高硬度与高温抗氧化性的Zr-B-N/ZrO2 有效
| 申请号: | 202110911776.9 | 申请日: | 2021-08-10 |
| 公开(公告)号: | CN113667939B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
| 发明(设计)人: | 王铁钢;张纪福;张浩琪;刘艳梅;阎兵;朱建博 | 申请(专利权)人: | 天津职业技术师范大学(中国职业培训指导教师进修中心) |
| 主分类号: | C23C14/16 | 分类号: | C23C14/16;C23C14/06;C23C14/08;C23C14/35;C23C14/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300222 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 硬度 高温 氧化 zr zro base sub | ||
1.一种具有高硬度与高温抗氧化性的Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层的制备工艺,其特征在于:该工艺是采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术在基体上沉积Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层,其中靶材选取金属Zr靶和ZrB2靶;先在基体上沉积15~25min金属Zr过渡层,再沉积Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层,沉积Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层时:本底真空为5×10-3Pa,沉积压强调节至0.5~0.8Pa,然后交替沉积Zr-B-N调制层和ZrO2调制层;制备Zr-B-N调制层时,开启Zr靶和ZrB2靶,Zr靶功率0.4~2.0kw,ZrB2靶功率0.4~1.6kw,设置偏压为150V,占空比50%,通入Ar以及N2/H2混合气体;制备ZrO2调制层时,保持偏压-150V,沉积压强为0.5~0.8Pa,开启Zr靶,Zr靶功率0.4~2.0kw,通入Ar和O2;根据所需调制层的厚度以及调制比设置不同靶材开启时间及气体通入时间。
2.根据权利要求1所述的具有高硬度与高温抗氧化性的Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层的制备工艺,其特征在于:沉积Zr-B-N调制层时,通入Ar的流量为94sccm,通入N2/H2混合气体的总流量为6sccm,N2/H2混合气体中N2与H2的体积比例为9:1,气体总流量100sccm;沉积ZrO2调制层时,通入Ar的流量为94sccm,通入O2的流量为6sccm,气体总流量100sccm。
3.根据权利要求1或2所述的具有高硬度与高温抗氧化性的Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层的制备工艺,其特征在于:该工艺具体包括如下步骤:
(1)将清洗后的基体固定于镀膜室内旋转架上,将真空度抽至3×10-3Pa;Zr靶与高功率脉冲磁控溅射电源连接,ZrB2靶与脉冲直流磁控溅射电源连接;
(2)对基体依次进行辉光放电清洗和离子轰击清洗;
(3)沉积Zr过渡层,以提高工作层与基体的结合强度;
(4)沉积Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层。
4.根据权利要求3所述的具有高硬度与高温抗氧化性的Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中,所述辉光放电清洗的过程为:将炉腔加热至300℃,通入氩气150~200sccm,设置脉冲偏压-800V,对基体进行辉光清洗15~20min。
5.根据权利要求3所述的具有高硬度与高温抗氧化性的Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中,所述离子轰击清洗过程为:辉光放电清洗后,开启Zr与ZrB2靶,然后设置Zr与ZrB2靶功率分别为0.4~2.0kw和0.4~1.6kw,保持氩气流量为150~200sccm,在-800V偏压条件下轰击清洗8min。
6.根据权利要求3所述的具有高硬度与高温抗氧化性的Zr-B-N/ZrO2纳米多层复合涂层的制备工艺,其特征在于:步骤(3)中,沉积Zr过渡层的过程为:在辉光放电清洗和离子轰击清洗后,设置偏压为-150V,占空比60%~90%,开启Zr靶,设置Zr靶功率0.4~2.0kw,通入氩气流量为100sccm,调节沉积压强至0.5~0.8Pa,沉积Zr过渡层15~25min。
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