[发明专利]一种硅石中钾、钠含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种硅石中钾、钠含量的测定方法，具体由以下步骤完成：称样→分解试料→定容→上机测定。本发明方法的曲线线性范围相较原子分光光度法比较宽，原子吸收法测定高含量时，就得稀释溶液一定倍数后才可准确测定，而且每次只能测一个元素，或者采用钾、钠次灵敏线测定，但检出限会相应提高，因此本发明方法具有检测速度较快、检测效率较高，而且分析精密度好、正确度高等优点，具有很好的推广应用价值。结合硅石中钾、钠的实际含量，本发明方法的测定范围(质量分数)为：Na₂O 0.010％～5.00％；K₂O 0.010％～5.00％。

技术领域

本发明涉及冶金分析技术领域，尤其涉及一种硅石中钾、钠含量的测定方法。

背景技术

经查阅标准文献资料，硅石中钾、钠的测定方法常采用原子吸收分光光度法。矿石常用的试样分解方法有酸溶法、碱熔法和微波消解法。碱熔法会引入钾、钠离子，不适用于钾、钠含量的测定。微波消解法虽然分解效果好，但微波消解仪的价格比较昂贵，操作起来必须十分注意安全。本发明方法是采用电感耦合等离子体发射光谱法，用氢氟酸、盐酸、硝酸分解试样，高氯酸冒烟除硅，硝酸提取，既能保证完全分解试样又不会直接引入钾、钠离子，以水定容后直接上机可以准确、同时测定钾、钠两元素含量。我们知道，检测钠元素最需要注意的问题是污染，本发明方法针对这个问题制定了具体的可操作性强的措施，保证测定钠含量的准确性。。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅石中钾、钠含量的测定方法，本发明方法的曲线线性范围相较原子分光光度法比较宽，原子吸收法测定高含量时，就得稀释溶液一定倍数后才可准确测定，而且每次只能测一个元素，或者采用钾、钠次灵敏线测定，但检出限会相应提高，因此本发明方法具有检测速度较快、检测效率较高，而且分析精密度好、正确度高等优点，具有很好的推广应用价值。结合硅石中钾、钠的实际含量，本发明方法的测定范围(质量分数)为：Na₂O0.010％～5.00％；K₂O0.010％～5.00％。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种硅石中钾、钠含量的测定方法，包括如下步骤：

称取硅石试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试料散开，然后加氢氟酸、盐酸和硝酸，低温加热使试料分解，加高氯酸，继续加热冒高氯酸白烟至剩余少量体积，取下稍冷，加硝酸，加热溶解盐类，冷至室温后，转入容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀；采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。

随同试料进行不少于两份的空白试验和含量相近的硅石标准物质，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量；

按下面公式计算氧化钾、氧化钠的质量百分数：

W(％)＝Wi-W₀

式中：W_i为被测元素在待测试料溶液中的质量百分数；W₀为被测元素在待测空白溶液中的平均质量百分数。

进一步的，电所述感耦合等离子体发射光谱仪为OPTIMA5300DV电感耦合等离子体光谱仪。

进一步的，仪器工作参数如下表所示：