[发明专利]一种稳定型无醛光敏微胶囊及其制备方法有效
| 申请号: | 202110910510.2 | 申请日: | 2021-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN113667350B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
| 发明(设计)人: | 康翼鸿;喻学锋;刘海生;邓宇昊 | 申请(专利权)人: | 武汉中科先进材料科技有限公司;广州盛色科技有限公司 |
| 主分类号: | C09D7/65 | 分类号: | C09D7/65;C09K9/02;B01J13/14;B01J13/02 |
| 代理公司: | 武汉高得专利代理事务所(普通合伙) 42268 | 代理人: | 姜璐 |
| 地址: | 430000 湖北省武汉市经济技术开发区20*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稳定 型无醛 光敏 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种稳定型无醛光敏微胶囊,其特征在于:由壁材和芯材组成,所述壁材包括聚硅氧烷改性的聚脲-聚氨酯共聚物,所述芯材包括光致变色材料、环氧树脂聚合物、紫外吸收剂和惰性稀释剂,所述壁材和芯材重量比为1:5~1:2;所述芯材中环氧树脂聚合物由环氧树脂和酸酐类环氧固化剂交联固化形成,所述惰性稀释剂溶解光致变色材料和紫外吸收剂后共混在环氧树脂聚合物中。
2.根据权利要求1所述稳定型无醛光敏微胶囊,其特征在于:所述聚硅氧烷改性的聚脲-聚氨酯共聚物由端异氰酸酯聚氨酯预聚体与端羟基聚硅氧烷先合成壁材预聚体,再由壁材预聚体在醇类扩链剂、胺类扩链剂和催化剂作用下交联固化形成壁材。
3.根据权利要求2所述稳定型无醛光敏微胶囊,其特征在于:所述端异氰酸酯聚氨酯预聚体平均分子量为2500至10000,所述端羟基聚硅氧烷平均聚合度为5至10,两者摩尔比为2:1。
4.根据权利要求2所述稳定型无醛光敏微胶囊,其特征在于:所述醇类扩链剂为1,4-丁二醇(BDO)、1,6-己二醇、乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇(DEAE)中的一种或多种,所述胺类扩链剂为MOCA、乙二胺(DA)、二乙烯三胺(DETA)、四乙烯五胺(TEPA)、N,N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA)中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述稳定型无醛光敏微胶囊,其特征在于:所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂中的一种或多种,所述酸酐类环氧固化剂为芳香族酸酐、脂环族酸酐、脂肪族酸酐、卤代酸酐和酸酐加成物中的一种或多种,两者重量比为10:7至10:9。
6.根据权利要求1~2任一项所述稳定型无醛光敏微胶囊,其特征在于:所述光致变色材料为含偶氮苯的光致变色高分子、螺噁嗪类光致变色高分子、二芳基乙烯光致变色高分子、含硫卡巴腙结构的光致变色高分子、含亚胺结构的光致变色高分子、含苯氧基萘并萘醌类结构光致变色高分子、多环醌类光致变色高分子、苯胺衍生物类光致变色高分子和含螺苯并吡喃结构的光致变色高分子中的一种或多种。
7.根据权利要求1~2任一项所述稳定型无醛光敏微胶囊,其特征在于:所述紫外吸收剂为吸收紫外光波长220至350的紫外吸收剂,紫外吸收剂重量占芯材总重量的百分比为1.2%至7%。
8.根据权利要求1~2任一项所述稳定型无醛光敏微胶囊,其特征在于:所述惰性稀释剂为链烷烃溶剂油和环烷烃溶剂油中的一种或多种,惰性稀释剂与环氧树脂和酸酐类环氧固化剂之和的重量比为1:9至2:3。
9.一种稳定型无醛光敏微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)用端异氰酸酯聚氨酯预聚体与端羟基聚硅氧烷合成壁材预聚体:
2)惰性稀释剂和光致变色材料加热到150至200℃,使光致变色材料充分均匀溶解于惰性稀释剂中,降至室温后加入环氧树脂、酸酐类环氧固化剂、紫外吸收剂以及步骤1)得到的壁材预聚体并混合均匀得到油相溶液;
3)将步骤2)得到的油相溶液加入苯乙烯-马来酸酐嵌段共聚物的水溶液中并高速搅拌形成水包油O/W乳液,在乳液中加入醇类扩链剂、胺类扩链剂和催化剂后升温至50至60℃并维持搅拌,于乳液液滴界面上形成聚硅氧烷改性的聚脲-聚氨酯共聚物壁材,再升温至90至95℃反应3至5小时,反应完成后过滤洗涤出微胶囊粉体;
4)加热烘干使环氧树脂彻底固化交联,形成与光致变色材料、惰性稀释剂和紫外吸收剂共混的稳定固体芯材。
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