[发明专利]量子点荧光探针可视化快速检测有机磷农药残留的方法在审
| 申请号: | 202110908684.5 | 申请日: | 2021-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN113552108A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
| 发明(设计)人: | 曲江兰;郭延雪;刘佳玟;张伟;宋潇艺;许浩铭 | 申请(专利权)人: | 北京农学院 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C02F1/48 |
| 代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 聂稻波 |
| 地址: | 100096 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 量子 荧光 探针 可视化 快速 检测 有机磷 农药 残留 方法 | ||
1.一种能够检测有机磷农药残留的量子点荧光探针的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
1)CdTe量子点水溶液的制备
将CdCl2·2.5H2O与脱氧超纯水混合,使用N2保护,在剧烈磁力搅拌下逐滴加入巯基乙酸(Mercapto acetic acid,MAA),然后使用NaOH溶液将混合物的pH调至11,得到MAA-CdCl2溶液,以进一步使用;
NaHTe前驱体的制备,将碲粉、硼氢化钠添加到脱氧超纯水中,并将混合物在N2的保护下加热一段时间,制成紫色NaHTe前驱体液体;优选的,所述加热一段时间为:60℃加热30min;
随后将新制备的NaHTe前驱体液体转移到MAA-CdCl2溶液中,并将得到的混合物在N2的保护下加热并保持一段时间;将制备得到的CdTe量子点冷却至室温,沉淀并用无水乙醇洗涤三次,然后再分散到水中,得到CdTe量子点水溶液;优选的,所述加热并保持一段时间为:加热到100℃,并保持20min;
2)CdTe@ZnS复合纳米材料的制备
在N2的保护下,取步骤1制备好的CdTe量子点水溶液,往其中滴加ZnSO4和Na2S后,剧烈搅拌;通入N2并升温,加热回流,随后得到了CdTe@ZnS量子点复合纳米材料;
反应完毕后冷却至室温,用无水乙醇沉淀,离心分离,将沉淀用水重新溶解,再用无水乙醇沉淀,离心分离,重复三次;得到的沉淀干燥,得到CdTe@ZnS量子点,备用;优选的,所述干燥是在真空干燥箱60℃干燥;
3)能够检测有机磷农药残留的量子点荧光探针的制备
将步骤2得到的CdTe@ZnS量子点用超纯水溶解,制备0.01mol/L CdTe@ZnS量子点溶液;取CdTe@ZnS量子点溶液加入到0.01mol/L NaOH溶液中,得到CdTe@ZnS量子点的NaOH溶液,然后往上述CdTe@ZnS量子点的NaOH溶液中加入双硫腙甲醇溶液来猝灭荧光,从而得到所述能够检测有机磷农药残留的量子点荧光探针。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,CdCl2·2.5H2O与脱氧超纯水的摩尔比为0.00010-0.00025:1,进一步优选为0.00018:1;
优选的,在所述步骤1)中,CdCl2·2.5H2O与巯基乙酸的摩尔比为0.25-1:1,进一步优选为0.5:1;
优选的,在所述步骤1)中,碲粉、硼氢化钠、脱氧超纯水的摩尔比为0.5-1.5:1:0.5-1;进一步优选为1:1:0.5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述CdTe量子点、ZnSO4和Na2S的比例为3:1:0.25;
优选的,在所述步骤2)中,所述通入N2并升温为:通入N2 10min并升温至95℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤3)中,双硫腙、NaOH、CdTe@ZnS量子点的比例为0.01-0.05:30:0.5-1.5,进一步优选为0.03:30:1;
优选的,在所述步骤3)中,所述CdTe@ZnS量子点溶液与0.01mol/L NaOH溶液的体积比为1:20-50,进一步优选1:30。
5.一种能够检测有机磷农药残留的量子点荧光探针,所述能够检测有机磷农药残留的量子点荧光探针采用如权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
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