[发明专利]一种自产氧化剂的电极及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202110907895.7 申请日: 2021-08-09
公开(公告)号: CN113636625B 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 周进进;仓龙;郝秀珍;高娟 申请(专利权)人: 中国科学院南京土壤研究所
主分类号: C25B11/091 分类号: C25B11/091;C02F101/30
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 唐循文
地址: 210008 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 自产 氧化剂 电极 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种自产氧化剂的电极的制备方法,其特征在于,具体步骤为:步骤1,首先将钛片依次在质量分数为20%丙酮、无水乙醇中超声清洗20 min,再放入15-20wt.% HCl侵蚀10-20min,侵蚀的温度为85-90 ℃,得Ti基板;步骤2,先将步骤1制得的Ti基板表面涂覆SnCl4·4H2O与SbCl3的醇溶液,所述醇溶液中乙二醇:SnCl4·4H2O:SbCl3的摩尔投料比为30:9:1,再将电极于130-150 ℃下干燥10 min和450-550 ℃下加热30 min,重复涂覆干燥并加热10轮,最后一次在500 ℃下退火2 h制得Ti/Sn-SbOx电极;步骤3,将步骤2制得的Ti/Sn-SbOx电极作为阳极,Ti片作为阴极,40 ℃下放入在碱性电解液中电沉积,其中碱性电解液组成为:NaOH=120-150 g/L、PbO=20-30 g/L、K2CrO4=5-15 g/L,电沉积的电流密度为2-4 mA/cm2,电沉积时间50-60 min,电沉积过程始终进行搅拌,电沉积结束后用去离子水清洗,并在室温下干燥;步骤4,将步骤3所制电极作为阳极,Ti片作为阴极,放入100mL酸性电镀液中,其中电镀液组成为:Pb(NO3)2=0.45-0.55 mol/L、HNO3=0.1-0.12 mol/L、NaF=0.03-0.05mol/L和Mn(NO3)2=2-5 mM;采用直流电沉积,电沉积参数分别为电流密度15-25 mA/cm2,控制温度为55-60℃,沉积时间为40-60min,得到Ti/Sn-SbOx/Mn-PbO2电极。

2.根据权利要求1所述自产氧化剂的电极的制备方法,其特征在于,具体步骤为:步骤1,首先将钛片依次在质量分数为20%丙酮、无水乙醇中超声清洗20 min,再放入18wt.% HCl侵蚀15 min,侵蚀的温度为85 ℃,得Ti基板;步骤2,先将步骤1制得的Ti基板表面涂覆SnCl4·4H2O与SbCl3的醇溶液,所述醇溶液中乙二醇:SnCl4·4H2O:SbCl3的摩尔投料比为30:9:1,再将电极于140 ℃下干燥10 min和500 ℃下加热30 min,重复涂覆干燥并加热10轮,最后一次在500 ℃下退火2 h制得Ti/Sn-SbOx电极;步骤3,将步骤2制得的Ti/Sn-SbOx电极作为阳极,Ti片作为阴极,40 ℃下放入在碱性电解液中电沉积,其中碱性电解液组成为:NaOH=140 g/L、PbO=22.32 g/L、K2CrO4=10 g/L,电沉积的电流密度为2 mA/cm2,电沉积时间60 min,电沉积过程始终进行搅拌,电沉积结束后用去离子水清洗,并在室温下干燥;步骤4,将步骤3所制电极作为阳极,Ti片作为阴极,放入100mL酸性电镀液中,其中电镀液组成为:Pb(NO3)2=0.5 mol/L、HNO3=0.1 mol/L、NaF=0.04 mol/L和Mn(NO3)2=3 mM;采用直流电沉积,电沉积参数分别为电流密度20 mA/cm2,控制温度为60℃,沉积时间为60min,得到Ti/Sn-SbOx/Mn-PbO2电极。

3.权利要求1或2所述制备方法制得的Ti/Sn-SbOx/Mn-PbO2电极。

4.权利要求3所述Ti/Sn-SbOx/Mn-PbO2电极在电催化降解蒽中的应用。

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