[发明专利]一种滤膜截面样品的制备方法

说明书

本发明涉及一种滤膜截面样品及其制备方法，包括：获得水浸泡的滤膜，将所述滤膜垂直放入特定的模具，加水没过所述滤膜，之后在冷冻切片机冷冻室内进行降温，使所述滤膜和水冷冻凝固在一起，利用切片机对所述滤膜进行切割，干燥后获得滤膜截面样品。通过上述方法获得的所述滤膜截面样品的截面平整，截面孔道结构相对原始滤膜保留完好，并且滤膜中的物质分布与原始滤膜保持一致。

技术领域

本发明涉及一种样品制备技术领域，尤其是一种滤膜截面样品的制备方法。

背景技术

滤膜用于处理溶液中溶质的分离和增浓，也常用于胶状悬浮液的分离，其应用领域在不断扩大。滤膜具有孔道，根据孔道的大小进行分类，从粗到细分为微滤膜，超滤膜，纳滤膜和反渗透膜。微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜在结构上一般包括两层：上层为功能层，多为高分子材料，具有致密微孔和拦截颗粒或大分子的功能；下层是具有大通孔结构的支撑层，一般是无纺布，起增大膜强度的作用。

例如聚醚砜超滤膜的基础材质是聚醚砜(PES)，在无纺布(PE)上刮涂一层聚醚砜薄膜，是孔隙大小在2-100nm的选择透过性膜，能够有效分离大分子物质、细菌、病毒等。由于应用方向的不同，研究人员会对滤膜进行改性，以提高其渗透性、亲水性、选择性、防污能力等性能。在研究的过程中需要对已改性滤膜如改变制膜材料、改变制膜方法或掺入纳米材料等的滤膜进行膜截面表面表征，常用的方法有扫描电子显微镜法、能谱法等。制备高质量的滤膜截面样品，展示样品无污染、无变形的原始形态,是实验顺利进行和结果准确可靠的前提。

目前膜截面的获取一般通过液氮脆断法即把膜放入液氮中冷冻一段时间拿出来掰断，一般韧性不高的样品可以用这种方法获取自然断裂的截面，自然断口虽然无污染，无变形，但断口平整度很差，既不利于观测材料内部的孔隙分布特点，也严重影响了能谱成分分析的准确性，高倍放大后，平整区域的孔隙形状和尺寸清晰可见，然而，在高孔隙率结构部分，自然断裂的孔隙走向不定，且高低起伏大，无法准确判断孔隙的尺寸、形状和分布。且滤膜的无纺布支撑层韧性很强，即使经过液氮冷冻也很难拉断，这类样品通过此方法难以获得好的截面。

专利申请CN112285139A公开了一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，包括如下步骤：S1、取铜箔对折，在铜箔的2个对折面之间放入电池隔膜；用银胶将电池隔膜与铜箔对折面粘结固定，然后压平得到样品；S2、将样品的待切割面切割平整，然后用铜胶带将样品固定于挡板上，接着置于氩离子束截面抛光仪中进行切割。该方法用于切割电池隔膜，电池隔膜一般较薄，在材质上也不同于微滤膜，超滤膜，纳滤膜等，此方法制备滤膜截面具有加工范围小，时间长，价格昂贵的缺点。它的加工宽度为百微米，长度3-4mm，需要7-8小时才能完成，加工一个样品需要千元以上，此方法适合少量样品的制备，并不适合大批次样品。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的滤膜截面样品制备中存在的切口不平整、孔道结构被破坏的问题，提供一种滤膜截面样品及其制备方法。

目前，常用的液氮脆断技术，由于滤膜中存在的支撑层一般为纤维材质，难以拉断，从而无法随同上层的功能层一同断裂，造成截面参差不齐，无法获得满意的样品进行膜孔分布观察、膜改性后各物质分布及膜结构的分析。发明人经过多次试验，找到了一种方法可以很好地获得滤膜截面样品，即用水作为包埋剂，将样品浸没在水中，一起冻成冰块，借助冷冻切片机切取平整几乎无应力损伤的截面。

冷冻切片技术一般用于生物样品切片的制备，包括将生物样品用OCT冰冻切片包埋剂(聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性混合物)或者明胶进行包埋冷冻成块，再用冷冻切片机切出微米级厚度的切片，切片经过染色后在光学显微镜下观察或直接用于质谱检测。现有的冰冻切片包埋剂解冻干燥后，都会残留在样品上，即导致样品形貌的改变，同时也改变了滤膜原本的物质分布，无法获得满足基本分析要求的样品，因此冷冻切片技术中的包埋剂不适合于滤膜样品的制备。