[发明专利]具有弱阳离子和反相基团的介孔色谱分离材料及其应用在审
申请号: | 202110905335.8 | 申请日: | 2021-07-31 |
公开(公告)号: | CN113769722A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 孙艳;王羽;陈玥;叶凌涛;李育霖;郭淳;张赫;刘佳滢 | 申请(专利权)人: | 黑龙江八一农垦大学 |
主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/10;B01J20/30;B01D15/20;C07G5/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 163319 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 阳离子 基团 色谱 分离 材料 及其 应用 | ||
本发明涉及一种分离材料,尤其涉及一种快速分离叔胺碱和季铵碱类生物碱的固相萃取和液相色谱填料及其制备方法和在天然植物中提取分离生物碱的应用。本发明设计了一种同时具有弱阳离子交换和反相保留能力的介孔色谱分离材料。制备方法为首先采用拟晶格法制备介孔硅胶材料,然后利用硅烷化试剂对介孔硅胶材料表面进行修饰,使硅胶材料表面带有反相基团和其他化学基团,再通过反应使硅胶表面带有羧基基团。所述的制备方法制得的色谱分离材料,作为固相萃取材料、半制备液相材料高效液相色谱材料等,在分析、分离、富集和制备生物碱中的应用,和在叔胺碱和季铵碱同时分离中的应用。
技术领域
本发明涉及一种色谱分离材料,尤其涉及一种快速分离叔胺碱和季铵碱类生物碱的固相萃取和液相色谱填料及其制备方法和在天然植物中提取分离生物碱的应用。
背景技术
在天然活性物质中,生物碱占有重要地位,且许多生物碱是治病的良药,具有消炎抗菌、降血压等作用。其中叔胺碱和季铵碱在天然活性物质当中占有很大比重,由于这两种生物碱化学结构相似,所以很难分离开,例如在黄连、黄柏、白屈菜等生物中都同时存在叔胺碱和季铵碱。
目前生物碱的提取方法包括酸水提取法、乙醇提取法和离子交换树脂法等。但以上方法只能用于药材中生物碱的粗分离,不能用于基体复杂,且样品量较少的生物碱样品分离纯化。
利用高效液相色谱可以进行微量分离,但无法进行产品制备。市场上,利用常压或中压制备色谱进行生物碱分离的材料较少。
弱阳离子交换色谱材料对于强碱性化合物和季铵类化合物具有高度的选择性和高回收率。
发明内容
本发明的第一个目的是设计了一种同时具有弱阳离子交换和反相保留能力的介孔色谱分离材料;本发明的第二个目的是提供上述材料的制备方法;本发明的第三个目的是提供上述材料的应用。本发明用于分离生物碱样品中的叔胺碱和季铵碱。
为了实现上述的第一个目的,本发明进行了以下的设计:兼具介孔孔道、表面弱阳离子交换基团、表面反相基团的微米级色谱分离材料。
对上述设计做出进一步说明如下:
所述的色谱分离材料是一种尺寸介于3~200μm的介孔材料。
所述的色谱分离材料是具有反相保留能力的色谱材料。
所述的色谱分离材料是一种具有弱阳离子交换性能的色谱材料。
为了实现上述的第二个目的,本发明采用了以下的技术方案:
首先制备介孔硅胶材料,然后利用硅烷化试剂对介孔硅胶材料表面进行修饰,使硅胶材料表面带有反相基团和其他化学基团,最终形成一种同时具有弱阳离子交换和反相保留能力的介孔色谱分离材料。
对上述技术方案做出进一步说明如下:
所述制备介孔硅胶材料的方法为拟晶格法。
所述的介孔硅胶材料本身具有介孔孔道,介孔孔道介于2~20nm之间。
所述利用硅烷化试剂对介孔硅胶材料表面进行修饰,可以同步修饰反相基团和其他化学基团,也可以分步修饰,即先修饰反相基团,再修饰其他化学基团,然后将其转变成羧基基团;或先修饰其他化学基团然后将其转变成羧基基团,再修饰反相基团。
为了实现上述的第三个目的,本发明采用了以下的技术方案:
合成颗粒尺寸3~200μm的上述色谱分离材料,根据色谱分离材料颗粒大小,采用固相萃取法、半制备液相法和高效液相色谱法分离天然植物中的生物碱,特别是分离纯化生物碱样品中的叔胺碱和季铵碱。
利用固相萃取分离方式对生物碱分离的方法:
利用15~150μm的合成介孔硅胶材料,填充制备固相萃取柱,利用固相萃取柱萃取的方式在常压或低压条件下对生物碱进行分离。
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