[发明专利]一种高收率的邻氯苯腈的生产方法在审
| 申请号: | 202110904887.7 | 申请日: | 2021-08-07 |
| 公开(公告)号: | CN113563226A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
| 发明(设计)人: | 杨怡冉;朱建中;唐德忠 | 申请(专利权)人: | 江西永芳科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/28 | 分类号: | C07C253/28;C07C255/50;B01J23/755;B01J31/22;B01J35/00 |
| 代理公司: | 南昌中擎知识产权代理事务所(普通合伙) 36148 | 代理人: | 韩平英 |
| 地址: | 332000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 收率 氯苯 生产 方法 | ||
1.一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将邻氯甲苯55-79份放入反应釜内,将反应釜的温度调至170-210℃,邻氯甲苯开始气化,收集气化后的邻氯甲苯,将气化的邻氯甲苯和氨气、空气同时通入容器内,邻氯甲苯、氨气、空气的质量比为4:1:1,通入气体5-8min后,在光催化条件下混合,获得混合气体;
S2、将混合气体通入沸腾床反应器后升温,沸腾床反应器温度为135-320℃,向沸腾床反应器内添加催化剂15-20份,在催化剂的作用下进行反应,反应时间为1-2h,反应后获得初型邻氯苯腈;
S3、将所述初型邻氯苯腈经过冷凝捕集器降温结晶后获得邻氯苯腈粗品;
S4、将所述邻氯苯腈粗品洗涤后,再利用减压蒸馏去除低沸点杂质,最后获得邻氯苯腈和废液。
2.如权利要求1所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,所述催化剂包括氧化铁、镍粉、络合剂和苯酚溶液,所述氧化铁、络合剂、镍粉和苯酚溶液的质量比为1:0.2:1:3。
3.如权利要求2所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包括:
A、将络合剂、氧化铁和苯酚溶液混合搅拌,搅拌后获得紫色混合液;
B、将镍粉放入反应釜内,再将反应釜温度升温至350-450℃,加热搅拌14-25min后,将加热后的镍粉冷却至室温,获得镍化合物;
C、将所述紫色混合液和所述镍化合物混合搅拌获得催化剂。
4.如权利要求1所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,所述S2步骤中,在进行反应3-5min后,向沸腾床反应器内加入稳定剂9-14份,直至反应结束。
5.如权利要求4所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,所述稳定剂包括硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯、海藻酸钠和离子水,所述硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯、海藻酸钠和离子水的质量比为1:1:0.2:4。
6.如权利要求5所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,稳定剂的制备方法包括:
将硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯和离子水混合搅拌,获得初型混合液,将初型混合液滴加入海藻酸钠内后继续搅拌直至胶状后,获得稳定剂。
7.如权利要求6所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,所述稳定剂的制备中,所述初型混合液滴速为0.2L/min~1L/min。
8.如权利要求1所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,所述S4步骤中,洗涤工艺包括:
将邻氯苯腈粗品用浓度为3%的氢氧化钠溶液洗涤2次后,再用清水洗涤1-3次。
9.如权利要求1所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,所述光催化为在波长为3nm~4nm的紫外线光源下进行光催化反应。
10.如权利要求2所述的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述络合剂为焦磷酸钠或六偏磷酸钠。
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