[发明专利]含氯虫苯甲酰胺和吡虫啉的药肥颗粒剂制备方法及应用在审
| 申请号: | 202110904708.X | 申请日: | 2021-08-07 |
| 公开(公告)号: | CN113480363A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 祝春华;王素勤;李献;何孟夏;朱永杰 | 申请(专利权)人: | 中诚国联(河南)生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C05G3/00 | 分类号: | C05G3/00;C05G3/40;C05G3/60;C05G5/12;C05G5/30 |
| 代理公司: | 郑州万创知识产权代理有限公司 41135 | 代理人: | 任彬 |
| 地址: | 476000 河南省商丘市睢阳*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含氯虫苯 甲酰胺 吡虫啉 颗粒 制备 方法 应用 | ||
1.含氯虫苯甲酰胺和吡虫啉的药肥颗粒剂制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤S1、制备壁材;
步骤S2、按重量份计,称取如下原料:0.01-3份氯虫苯甲酰胺,0.01-3份吡虫啉,0.1-5份壁材,1-4份去离子水,10-50份元素肥料,30-50份硅藻土;
步骤S3、将氯虫苯甲酰胺、吡虫啉和元素肥料混合均匀后经气流粉碎得到含氯虫苯甲酰胺、吡虫啉和元素肥料的原药;
步骤S4、将原药、壁材、去离子水和硅藻土混合均匀,造粒,制得药肥颗粒剂。
2.根据权利要求1所述的含氯虫苯甲酰胺和吡虫啉的药肥颗粒剂制备方法,其特征在于:所述壁材包括如下步骤制成:
步骤S11、将棉纤维粉碎成细料,置于反应釜中,抽真空并通入氮气,加入混合溶剂处理30min,制得初料,之后向初料中加入处理液,升温至40-45℃,保温反应1h,之后升温至80℃,继续反应1h,精制,制得基料a;
步骤S12、将丁二酸和三氯氧磷加入反应釜中,升温至230℃,在此温度下保温并反应4h,制得中间体1;
步骤S13、将基料a加入反应釜中,之后依次加入醋酸和醋酸钠,匀速搅拌30min后加入中间体1和乙酸酐,升温至100-110℃,匀速搅拌并反应2h,反应结束后冷却至室温,加入去离子水,在800r/min的转速下形成沉淀,抽滤、洗涤、干燥,制得壁材。
3.根据权利要求2所述的含氯虫苯甲酰胺和吡虫啉的药肥颗粒剂制备方法,其特征在于:步骤S11中所述混合溶剂为质量分数70%氢氧化钠水溶液、甲苯和异丙醇按照100∶150∶30的重量比混合而成。
4.根据权利要求2所述的含氯虫苯甲酰胺和吡虫啉的药肥颗粒剂制备方法,其特征在于:步骤S11中所述处理液为甲苯、异丙醇、氯甲烷和环氧丙烷按照20∶4∶6∶1的重量比混合而成。
5.根据权利要求2所述的含氯虫苯甲酰胺和吡虫啉的药肥颗粒剂制备方法,其特征在于:步骤S11中棉纤维、混合溶剂和处理液的重量比为1∶3∶10,步骤S12中控制三氯氧磷的用量为丁二酸重量的5-10%,步骤S13中控制基料a、醋酸和醋酸钠的用量比为10g∶70mL∶9g,中间体1的用量为基料a重量的5-10%,乙酸酐的用量为基料a重量的7-10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法制备出的药肥颗粒剂在农田病虫害防治的应用。
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