[发明专利]一种5N硒的生产方法

说明书

本发明提供一种5N硒的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：步骤S1，将4N硒原料破碎成4N硒颗粒，对4N硒颗粒进行预处理，去除4N硒颗粒中的杂质；步骤S2，将预处理后的4N硒颗粒进行气相常压精馏，将精馏产品降温后得到5N硒。本发明生产方法可以得到高纯度的5N硒，且该生产方法较为高效、环保、低投入且节能。同时，相较于气相真空精馏，本发明5N硒的生产方法采用的是气相常压精馏，操作更简单易行，可以直接生产出5N硒颗粒，减少了制粒工艺的沾污，适合生产大量5N硒颗粒。

技术领域

本发明属于硒生产技术领域，具体涉及一种5N硒的生产方法。

背景技术

硒元素是元素周期表中VIA族(氧族)元素，硒在自然界中多以化合物的形式存在，广泛应用于硫化矿物中。5N硒是指硒产品中硒的含量为99.999％以上，即该产品中含其他杂质元素的总和小于10ppm。近些年来高纯硒(5N硒)应用半导体领域，作为化合物半导体的主要原料之一，其应用领域较为广泛，市场前景广阔。

目前硒的提纯方法主要包括蒸馏升华法、硒化氢热分解法、化学法(或称离子交换法)和亚硫酸盐循环法，这些方法都存在环境污染，且产能小，产品质量难以控制，生产成本高的缺陷。

因此，需要提供一种高效、低投入、节能的5N硒的精馏生产工艺以克服现有缺陷。

发明内容

鉴于背景技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种5N硒的生产方法，能够高效、环保、低投入、节能地生产5N硒。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种5N硒的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：

步骤S1，将4N硒原料破碎成4N硒颗粒，对4N硒颗粒进行预处理，去除4N硒颗粒中的杂质；

步骤S2，将预处理后的4N硒颗粒进行气相常压精馏，将精馏产品降温后得到5N硒。

如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S2包括：

步骤S21，将预处理后的4N硒颗粒加入至精馏原料釜中，盖上装料塞，密封精馏原料釜，开始升温到规定的精馏温度，控制精馏原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，保持规定精馏时间；

步骤S22，降温，分别通过产品釜的产品出料口和原料釜的残料出料口取出产品5N硒和残料。

如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S21中，精馏段温度为600-660℃，冷凝段温度为240-250℃。

如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S21中，规定精馏时间为7-8h。

如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S22中，当精馏结束后，首先控制精馏原料釜保持温度310-330℃，便于出残料。

作为优选实施例，步骤S22中，点燃氢焰火头烧烤残料出料口出残料。

如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S22中残料量为不大于25wt％。

作为优选实施例，步骤S22之后，还包括：步骤S23，将取出的残料进行二次冶炼。

如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S21中，将预处理后的4N硒颗粒加入至精馏原料釜之前，还包括：

精馏原料釜和用具用混合酸浸泡，浸泡后用去离子水洗涤，洗涤后烘干，其中，混合酸为浓盐酸和浓硝酸的混合物，浓盐酸和浓硝酸的质量比为(1～2)：1。

如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S2中，所述气相常压精馏的次数为两次。