[发明专利]一种脱硝络合液的再生方法

权利要求书

1.一种脱硝络合液再生方法，其特征是使用钯基催化剂通过甲酸还原脱硝络合溶液中的Fe(Ⅱ)EDTA-NO，所述钯基催化剂采用Pd/NPCs催化剂或Ag-Pd/NPCs催化剂；

将碳酸氢铵和活性炭按质量比为3：1混和均匀后，采用发泡法在管式炉中进行氮杂化，冷却至室温后洗涤、干燥，得到NPCs载体，即氮掺杂多孔活性炭载体；称取一定量硝酸钯和载体，待充分吸附后加入过量硼氢化钠溶液进行还原，经洗涤、干燥后制得Pd/NPCs催化剂；

将碳酸氢铵和活性炭混和均匀后，采用发泡法在管式炉中进行氮杂化，冷却至室温后洗涤、干燥，得到NPCs载体，即氮掺杂多孔活性炭载体；称取一定量硝酸银溶解后加入载体，待充分吸附后加入过量硼氢化钠溶液进行还原，最后加入一定量溶解后的硝酸钯采用置换法再对一部分银进行置换，经洗涤、干燥后可制得具有核壳结构的Ag-Pd/NPCs催化剂。

2.根据权利要求1所述的脱硝络合液再生方法，其特征是按质量计，所述Pd/NPCs催化剂主要由以下原料制成：活性炭88～95％，碳酸氢铵3～9％，硝酸钯1～9％。

3.根据权利要求1所述的脱硝络合液再生方法，其特征是采用包括以下步骤的方法，得到Pd/NPCs催化剂：

步骤1.称取0.1-0.2g硝酸钯在搅拌下溶于80mL水中；

步骤2.在溶液中加入1g NPCs载体，充分吸附至溶液变为无色；

步骤3.在溶液中加入1mol/L的碳酸钠溶液调节pH至11；

步骤4.称取硼氢化钠配置1mol/L的溶液，然后滴加至上述混合液中至完全反应。

4.根据权利要求2至3中任一项所述的脱硝络合液再生方法，其特征是脱硝络合液再生反应温度60℃，pH为6，催化剂使用量为0.5-1.0g/L，还原剂为pH＝6、2mol/L的甲酸溶液，还原剂使用量为25-30mL/1LFe(Ⅱ)EDTA-NO，其中Fe(Ⅱ)EDTA-NO溶液浓度为25-50mmol/L。

5.根据权利要求1所述的脱硝络合液再生方法，其特征是所述Ag-Pd/NPCs催化剂主要由以下原料制成：活性炭，碳酸氢铵，硝酸银，硝酸钯。

6.根据权利要求5所述的脱硝络合液再生方法，其特征是采用包括以下步骤的方法制备Ag-Pd/NPCs催化剂：

步骤1.称取0.1-0.2g硝酸银在搅拌下溶于80mL水中；

步骤2.在溶液中加入1g NPCs载体，充分吸附30min；

步骤3.在溶液中加入1mol/L的碳酸钠溶液调节pH至11；

步骤4.称取硼氢化钠配置1mol/L的溶液，然后滴加至上述混合液中至完全反应；

步骤5.把上述所得Ag/NPCs洗涤、干燥后，称取1g备用；

步骤6.称取0.05-0.15g硝酸钯溶于50mL水中，加入稀硝酸调节pH为3；

步骤7.把硝酸钯溶液在60℃下加入Ag/NPCs反应1h。

7.根据权利要求5或6所述的脱硝络合液再生方法，其特征是脱硝络合液再生反应温度50℃，pH为5，催化剂使用量为0.5-1.0g/L，还原剂为pH＝5、2mol/L的甲酸溶液，还原剂使用量为25-30mL/1LFe(Ⅱ)EDTA-NO，其中Fe(Ⅱ)EDTA-NO溶液浓度为25-50mmol/L。

8.根据权利要求1所述的脱硝络合液再生方法，其特征是采用包括以下步骤的方法制备氮掺杂多孔活性炭载体：

步骤1.选择碳酸氢铵作为氮源，称取碳酸氢铵与活性炭，二者质量比3：1；

步骤2.碳酸氢铵与活性炭在玻璃研钵中混合均匀，使活性炭与碳酸氢铵充分接触；

步骤3.把混合物置于坩埚中放进管式炉后，持续通入40mL/min氩气；

步骤4.在管式炉中，以5℃/min升温至600℃焙烧2h。