[发明专利]一种空心球形硅树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种空心球形硅树脂的制备方法，将甲基三甲氧基硅烷置于反应釜A中，开启搅拌，恒温至30℃；加入适量甲酸置于反应釜A中，搅拌，使甲酸均匀混合在甲基三甲氧基硅烷中，往反应釜A中分批加入去离子水，控制反应温度在50～55℃之间，恒温50℃反应3个小时；在反应釜B中配置氨水溶液，将反应釜A中的反应液1分钟内加入至开有搅拌的反应器B中，直至反应釜B中溶液变浑后，停止搅拌，静置，进行过滤，得空心球形硅树脂滤饼，干燥，即得具有空心结构的球形硅树脂粉体。本发明采用溶胶‑凝胶法制备出了具有空心结构或者低比重的球形硅树脂。

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种空心球形硅树脂的制备方法。

背景技术

有机硅材料具有优异的稳定性，无毒、耐高低温，且对风雨和太阳紫外线具有良好的耐受性，另外可耐受腐蚀、放电、潮湿和极端温度等优异性能。传统的有机硅树脂微球，由于其特殊的球形结构，优异的触感，被广泛应用于光扩散剂、个人护理及涂料行业。但是由于其粒子结构紧致，比重较高，在涂料行业及表面修饰行业应用受限，易在混料过程中，由于其高比重而沉底，造成涂层不均匀，另外微球无法在涂层表面形成硅树脂微球的凸起结构，无法体现其优异的性能，较大的限制了其应用性能。因此具有低比重的球形硅树脂的开发，对于市场应用具有较大的意义。

专利CN102430373(一种有机硅空心微球的制备方法)利用基础有机硅树脂为原料，采用乳液聚合方式，形成具有空心结构的有机硅微球，但此种方法制备的有机硅微球以有机硅树脂为基础原料，利用硅树脂的羟基，在碱性条件下缩合而成。但是有机硅树脂结构较难控制，硅树脂羟基目前无法有效准确定量检测，因此制备的空心微球具有较大的不确定性，另外工艺采用表面活性剂乳化，在应用过程中，表面活性剂的残留会对性能造成一定影响。此方法在原材料的控制，应用的选择具有一定的限制。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种空心球形硅树脂的制备方法，采用基础有机硅作为原材料，采用传统的溶胶-凝胶法制备出了具有空心结构或者低比重的球形硅树脂。

本发明使甲基三甲氧基硅烷在酸性条件下，在水中发生水解反应，形成甲基硅醇，然后在碱性条件下发生缩合反应，得到空心球形硅树脂，反应方程式如下：

具体地，本发明采用如下技术方案：一种空心球形硅树脂的制备方法，步骤如下：

(1)将25-30kg的甲基三甲氧基硅烷置于反应釜A中，开启搅拌，恒温至30℃；

(2)加入0.008-0.01kg的甲酸置于反应釜A中，搅拌，使甲酸均匀混合在甲基三甲氧基硅烷中；

(3)往反应釜A中分批加入60-70kg的去离子水，控制反应温度在50～55℃之间；

(4)去离子水加完后，恒温50-55℃反应3个小时；

(5)在反应釜B中配置氨水溶液；

(6)反应釜A中的反应液反应结束后，将其1分钟内加入至开有搅拌的反应器B中，直至反应釜B中溶液变浑后，停止搅拌；

(7)反应釜B中溶液变浑后，静置，进行过滤，得空心球形硅树脂滤饼；

(8)将空心球形硅树脂滤饼置于烘箱进行干燥，即得具有空心结构的球形硅树脂粉体。

作为优选，步骤(5)中，在反应釜B中加入145-165kg的去离子水，加入0.03kg的氨水，开启搅拌，恒温至35℃；

作为优选，步骤(7)中，静置时间为3-6小时。

作为优选，步骤(8)中，空心球形硅树脂滤饼的干燥温度为150℃，干燥时间6小时。