[发明专利]川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法有效
申请号: | 202110900629.1 | 申请日: | 2021-08-06 |
公开(公告)号: | CN113429442B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 李宁;王丽;胡星园;韩丽娟;杨学慧;杨晓彬;周建苗 | 申请(专利权)人: | 康美华大基因技术有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07;C07D311/40;C07D311/36 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 高艳丽 |
地址: | 518126 广东省深圳市宝安区西*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 射干 药渣 鸢尾 黄素 分离 方法 | ||
1.一种川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将川射干水提药渣提取物上羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱,洗脱羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱,收集洗脱液,分别得到射干苷粗品和鸢尾黄素粗品;
其中,所述羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱为Sephadex LH-20色谱柱;羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱的径高比为1:50~200;所述洗脱羟丙基葡聚糖色谱柱的流动相为甲醇;所述流动相的用量为柱体积的4~15倍,采用等度洗脱的方法洗脱羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱;所述川射干水提药渣中射干苷的含量为0.5~2.5wt%,鸢尾黄素的含量为0.5~2wt%;
(2)将射干苷粗品采用液相色谱进行分离,收集射干苷色谱段的溶液,回收溶剂,得到射干苷;
色谱条件选自如下条件之一:
(A1)色谱柱:C18色谱柱;流动相:甲醇A与水B;梯度洗脱程序:0~30min,15vol%~30vol%A;
(B1)色谱柱:C18色谱柱;流动相:乙腈A与水B;等度洗脱程序:15vol%A;
(C1)色谱柱:C18色谱柱;流动相:甲醇A与水B;等度洗脱程序:25vol%A;
(3)将鸢尾黄素粗品采用液相色谱进行分离,收集鸢尾黄素色谱段的溶液,回收溶剂,得到鸢尾黄素;
色谱条件选自如下条件之一:
(A2)色谱柱:C18色谱柱;流动相:甲醇A与水B;梯度洗脱程序:0~30min,40vol%~60vol%A;
(B2)色谱柱:C18色谱柱;流动相:乙腈A与水B;等度洗脱程序:40vol%A;
(C2)色谱柱:C18色谱柱;流动相:甲醇A与水B;等度洗脱程序:50vol%A。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述川射干水提药渣提取物的制备方法为:
采用溶剂将川射干水提药渣进行提取,将提取液过滤,回收溶剂,得到川射干水提药渣提取物;所述溶剂选自甲醇或乙醇;所述溶剂的用量为川射干水提药渣质量的2~20倍。
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述川射干水提药渣提取物的制备方法为:
采用溶剂将川射干水提药渣进行提取,将提取液过滤,回收溶剂,得到川射干水提药渣提取物;所述溶剂选自60~95vol%的甲醇水溶液、60~95vol%的乙醇水溶液中的任一种;所述溶剂的用量为川射干水提药渣质量的2~20倍。
4.根据权利要求2或3所述的分离方法,其特征在于,提取方式选自浸泡提取、超声提取或加热回流提取中的一种,所述提取时间为0.4~24h。
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