[发明专利]一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法

说明书

本发明提供一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法，将准确称取的原保加利亚玫瑰精油放入顶空瓶中，快速密封后采用Combi‑PAL多功能自动进样器进行萃取，对检测分离中出的挥发性物质利用计算机检索技术进行鉴定，然后使用色谱面积归一算法并计算各香气成分的相对含量，将挥发性物质相对含量进行统计，查阅每种物质的嗅觉阈值，计算出每种挥发性物质的香气活力值，然后选取活力值大于1的组分，将这些组分的单一样品按照原精油的相对含量进行重组配置，最后得到嗅觉相似度大于90％的精油产品。本发明实验前处理简单，干扰较少，灵明度更高，得出香气重组物与原料相似度较高，但价格更低。

技术领域

本发明属于固相微萃取技术和香气重组物合成领域，具体涉及一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法。

背景技术

玫瑰精油是一种从玫瑰花瓣中提取的天然香料，具有天然无毒、优雅柔和、芳香纯正等特性，有着“液体黄金”的美誉。而且玫瑰精油是调香过程中最经常使用的名贵花香原料，在食品、医药、保健品、高档化妆品及烟草中都有着广泛的应用，因此玫瑰精油不仅具有重大的经济价值，还有着广泛长远的使用前景，其中保加利亚玫瑰油的无论是产量，还是质量和出口量都长期占据世界第一，但是极低产率，高昂的运输保存费用以及极高的价格都是保加利亚玫瑰精油不能被更多领域应用发掘的主要原因。

发明内容

针对保加利亚玫瑰精油的上述缺陷，本发明旨在提供一种前处理更加简单的分析方法，分析出保加利亚玫瑰精油的关键致香组分，并且根据这些组分的相对含量进行香气重组，使得成本比原精油的制备更加低廉。

为实现上述发明目的，可以通过以下技术方案来实现：

一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理：

分别取原保加利亚玫瑰精油1g置于三个顶空瓶中，且保证精油刚好能覆盖瓶底部，快速密封后采用Combi-PAL多功能自动进样器进行固相微萃取进样；

(2)GC-MS测定：

将三个顶空瓶使用固相微萃取-气相色谱质谱联用仪进行测定；

数据处理：将所测得的三组数据进行合并筛选，仅保留具有挥发性且带有嗅觉可辨识气味的物质，通过其各组分相对含量的数据然后计算出其浓度大小，查阅不同组分的嗅觉阈值；

利用绝对或质量浓度ρ与其香气或感觉阈值T的比值等于香气活力值OAV的公式计算出每种挥发性物质的香气活力值：ρ/T＝OAV；再次筛选出活力值大于1的组分；

(3)还原制备：

准备好步骤(2)选出组分的药品，然后按照每个组分在原精油中的相对含量，以总重为1g的标准重新配置精油，加入无色无味的有机溶剂丙三醇进行稀释到10g，再取原玫瑰精油1g同样用丙三醇稀释到10g，然后让嗅辨人员进行识别。

步骤(1)的固相微萃取条件为：使用粉色固相微萃取纤维头Supelco 65μm PDMS/DVB作为萃取头；设置萃取头转速：250rpm；萃取温度：80℃；萃取时间：30min；解吸附时间：3min。

步骤(2)的气相色谱条件为：

色谱柱，DB-5MS弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm.i.d.×0.25μmd.f.)；

升温程序，初始温度40℃，保持1.0min，以5℃/min的升温速率升至250℃，保持10.0min；

进样口温度，250℃；

载气，氦气(纯度≥99.999％)；

恒流流速，1.0mL/min；

分流比，10∶1；