[发明专利]一种有机无机复合抗菌粉末及其制备方法在审
申请号: | 202110896332.2 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113481727A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 张达;郭连娣;蒋珊珊 | 申请(专利权)人: | 科凯精细化工(上海)有限公司 |
主分类号: | D06M15/03 | 分类号: | D06M15/03;D06M11/83;D06M13/432 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 胡晶 |
地址: | 201512 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 无机 复合 抗菌 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机无机复合抗菌粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1:制备三氧化硫脲水合物晶体:采用硫酸与双氧水溶液配置成硫酸浓度为0.5mol/L的双氧水酸性溶液,按双氧水:二氧化硫脲的摩尔比为1:(1.2~1.8)在30分钟内交替混合加料,然后在45~50℃下反应2.5h;
A2:配置壳聚糖浓溶液:将壳聚糖在盐酸溶液中溶解,配制成质量百分数为1~3%的壳聚糖酸性溶液,搅拌条件下用纯碱溶液调节pH值至8~9,停止搅拌,析出白色絮状沉淀,用蒸馏水洗涤至中性;
A3:将步骤A2的壳聚糖浓溶液加热到至50~60℃,加入所述步骤A1的三氧化硫脲水合物晶体,其中三氧化硫脲水合物晶体与壳聚糖中氨基的摩尔比为(1~1.5):1,搅拌时间10~20min,然后用无水乙醇洗涤、离心分离、干燥,得到壳聚糖单胍亚硫酸氢盐;再将该壳聚糖单胍亚硫酸氢盐加水溶解,升温至45~55℃,搅拌,加入等摩尔的浓盐酸,反应2h,抽滤,洗涤,干燥,得到壳聚糖单胍盐酸盐;
A4:将步骤A3的壳聚糖单胍盐酸盐溶解于水中,搅拌均匀,加入纳米银,超声分散3h,加入Tween80,得到预乳化的水相混合物;其中,壳聚糖单胍盐酸盐与纳米银的摩尔比为(2~4):1;所述Tween80在水相中的体积百分比浓度为0.5~2%;
A5:将乳化剂加入到石油醚和液体石蜡中,按石油醚和液体石蜡的体积比为(1~5):1配成油相溶剂中,得到所述乳化剂的体积百分比浓度为2~8%的油相混合物;
A6:将步骤A4得到的水相混合物通过喷雾方式加入至步骤A5得到的油相混合物中,水相混合物与油相混合物的体积比为1:(5~15),搅拌30min,加入交联剂,交联剂加入量是以交联剂中醛基与壳聚糖单胍盐酸盐中氨基的摩尔比为1~4:1为准,反应4~8h,得到所述有机无机复合抗菌粉末。
2.根据权利要求1所述的有机无机复合抗菌粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤A4中的所述纳米银的粒径为15~60nm。
3.根据权利要求1所述的有机无机复合抗菌粉末的制备方法,其特征在于,步骤A5中所述乳化剂选自Span80、Tween80或它们的混合乳化剂。
4.根据权利要求1所述的有机无机复合抗菌粉末的制备方法,其特征在于,步骤A6中所述交联剂为丁二醛或戊二醛中一种。
5.一种有机无机复合抗菌粉末,其特征在于,由权利要求1-4任意一项所述的有机无机复合抗菌粉末的制备方法制得的。
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