[发明专利]一种（R）-5’-甲氧基劳丹素的合成方法在审
| 申请号： | 202110893924.9 | 申请日： | 2021-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN113480480A | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 袁民政;周林波;徐礼锋 | 申请（专利权）人： | 广东嘉博制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 颜希文 |
| 地址： | 511500 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基劳丹素 合成 方法 | ||
1.一种(R)-5’-甲氧基劳丹素(Ⅰ)的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)式Ⅱ所示化合物进行N－甲酰化反应后重结晶，得式Ⅲ所示Z型化合物；
(2)式Ⅲ所示Z型化合物进行不对称氢化还原反应，得式Ⅳ所示化合物；
(3)式Ⅳ所示化合物进行甲酰基还原后重结晶，得式Ⅰ所示化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，N-甲酰化反应的试剂包括以下(a)～(f)中的任一种：(a)甲酸和锌粉、(b)甲乙酸酐、(c)2,2-二甲基丙酸甲酸酐、(d)甲酸和氯化锌、(e)甲酸和甲酸钠、(f)甲酸和聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，N-甲酰化反应的条件为光照。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，重结晶所用的溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任一种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，不对称氢化还原反应的温度为25～35℃，压力为1～4.2atm，时间为48～60h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，不对称氢化还原反应使用了催化剂，所述催化剂为Ru(CH3COO)2(R)-BINAP。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，不对称氢化还原反应的溶剂为质子溶剂和非质子溶剂的混合溶剂，所述混合溶剂包括甲醇-二氯甲烷混合溶剂或乙醇-二氯甲烷混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，甲酰基还原使用的还原剂包括氢化铝锂或氯化铑三水合物-二苯硅烷。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，还包括以下步骤(4)：对式Ⅰ所示化合物进行精制，精制的过程包括以下步骤：
(ⅰ)向步骤(3)得到的式Ⅰ所示化合物的溶液中加有机酸，使之成盐析出晶体；
(ⅱ)将步骤(ⅰ)中晶体用水溶解，调节pH值为9-12；
(ⅲ)用有机溶剂萃取步骤(ⅱ)中调节完pH值后的溶液，并用水洗涤；
(ⅳ)减压浓缩步骤(ⅲ)中萃取液，得精制后的式Ⅰ所示化合物。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(ⅰ)中，有机酸包括D-奎宁酸或D-(-)-二苯甲酰基-酒石酸。
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