[发明专利]一种OsO2

权利要求书

1.一种OsO₂球型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是主要包括以下步骤：

（1）选取氯锇酸钾（K₂OsCl₆）溶于去离子水中得氯锇酸钾（K₂OsCl₆）稀溶液，将氯锇酸钾（K₂OsCl₆）稀溶液置于金管中，密封金管；

（2）将密封后金管置于水热反应釜中，调节水热反应釜内温度为150~550℃，反应压力为100MPa，进行水解反应12~36小时；

（3）水解反应后，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，清洗金管内壁，然后干燥处理，获得球型OsO₂纳米颗粒；

步骤（1）中所述氯锇酸钾（K₂OsCl₆）稀溶液的浓度为0.002~0.005mol/L；

步骤（3）中所述球型OsO₂纳米颗粒的晶型完好，所述球型OsO₂纳米颗粒的粒径为几十纳米到几百纳米。

2.根据权利要求1所述的OsO₂球型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述氯锇酸钾（K₂OsCl₆）稀溶液的体积占所述金管总体积的40~60%；步骤（1）中所述金管是质量百分含量为99%以上的黄金管，所述金管使用前经包括截短、酸煮、洗涤、超声和淬火的前处理。

3.根据权利要求1所述的OsO₂球型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤（1）中密封金管时采用焊封处理，焊封后进行密封性检测，密封性检测时，将装有氯锇酸钾（K₂OsCl₆）稀溶液的金管置于100~120℃烘箱中烘烤1~3h，再次称量装有氯锇酸钾（K₂OsCl₆）稀溶液的金管，确保前后称量误差小于0.001g，说明金管密封性完好。

4.根据权利要求1所述的OsO₂球型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤（2）中将密封后金管置于水热反应釜中，先向水热反应釜中注入氩气至压力40 MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，当温度到达目标反应温度后，再通过注入氩气使反应压力到达目标压力。

5.根据权利要求1所述的OsO₂球型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤（2）中水解反应时间不包括升温和降温所耗的时间，是指定温度和压力下的反应时间。

6.根据权利要求1所述的OsO₂球型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中水解反应后，使用冰水使水热反应釜快速降温至常温，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，分别使用去离子水和无水乙醇浸泡、洗涤金管内壁，使附着在金管内壁的OsO₂样品洁净，然后将附着在金管内壁的OsO₂样品干燥，即获得OsO₂球型纳米颗粒材料。

7.根据权利要求1所述的OsO₂球型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中取出金管后先对金管进行洁净、清洗、干燥和称量处理，来确保反应过程的有效性和实验过程的密封性，然后再破开金管。

8.根据权利要求1所述的OsO₂球型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述残余溶液为氯锇酸钾、盐酸和氯化钾，步骤（3）中干燥为自然风干或烘干。