[发明专利]一种偏硅酸锂/镍复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种Li₂SiO₃/Ni复合材料的制备方法，将泡沫镍置于过量无水乙醇超声后洗涤，再置于盐酸中静置后洗涤，得处理后泡沫镍，将LiOH·H₂O完全溶解于蒸馏水(去离子水/纯水)后滴加正硅酸四乙酯(TEOS)，充分搅拌均匀得到混合溶液，将处理后泡沫镍和混合溶液加入聚四氟乙烯内胆中反应得到样品负载的泡沫镍，对其进行抽滤、洗涤、干燥得到Li₂SiO₃/Ni复合材料。本发明制备的Li₂SiO₃微纳结构在泡沫镍上界面结合良好，形态均匀，相纯度高。

技术领域

本发明属于无机微纳米粉体制备技术领域，涉及一种Li₂SiO₃/Ni复合材料的制备方法。

背景技术

经济技术的快速发展使得社会对能源的需求不断增长，直接导致了日益加剧的环境污染、能源短缺等问题。偏硅酸锂(Li₂SiO₃)因其具有优异的高温结构稳定性、机械稳定性、无毒性，良好的氚溶解性和辐照性能以及与其他结构材料的良好兼容性等特殊性能，在新能源、环保等领域方面表现出潜在的应用价值，不仅可作为锂离子电池正极材料，还可以作为固体氚增值材料和环境材料等。而且，合成偏硅酸锂的原材料资源丰富、成本低、对环境无污染，因此对偏硅酸锂材料的进一步研究受到了更加广泛的关注。此外，泡沫镍(Nickel foam)具有三维多孔结构，因其具有高比表面积、高电子导电性、低成本和易于实际应用等优点而被广泛选择作为基底。在科学技术研究中，有很多方法用于在不同基底上合成偏硅酸锂微纳结构，比如固态反应法，煅烧法和溶胶凝胶法等。但是这些方法得到的偏硅酸锂微纳结构往往负载程度较差，且不均匀，表现出反应动力不足的固有缺陷。

现有研究利用水热反应工艺在泡沫镍上合成Li₂SiO₃微纳结构，负载程度良好且形态较为均一，较上述工艺在尺度上有很大的突破，虽实现了在泡沫镍上生长出Li₂SiO₃微纳结构，但是其对泡沫镍上的形貌调控并未填补空白。同时体系选取的原料Li/Si必须大于1.7，不符合标准的化学计量比，不但浪费原料，而且也会影响产品的负载程度。因此，如何通过一种简单有效的方法得到Li₂SiO₃/Ni复合材料仍然是现代科学技术研究亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种Li₂SiO₃/Ni复合材料的制备方法，该方法制备的Li₂SiO₃微纳结构在泡沫镍上界面结合良好，形态均匀，相纯度高。

本发明所采用的技术方案是，一种Li₂SiO₃/Ni复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1，对泡沫镍进行处理；

步骤2，制备氢氧化锂水溶液；

步骤3，根据步骤2所得溶液制备混合溶液；

步骤4，制备样品负载的泡沫镍；

步骤5，对步骤4中制得样品负载的泡沫镍进行抽滤，分别用蒸馏水和酒精洗涤3～5次，去除残留溶液杂质，得到样品滤饼；

步骤6，将步骤5所得的样品滤饼在60～80℃下保温干燥12～24h，去除水分子和酒精分子，得到干燥样品负载的泡沫镍。

本发明的特点还在于：

步骤1的具体过程为：将未处理的泡沫镍置于过量的无水乙醇中超声20～40min去除表面杂质，并用去离子水冲洗3次，之后置于2～6mol/L盐酸中去除泡沫镍表面的NiO和残留离子，保鲜膜密封静置30～60min，并用去离子水清洗3次，得到处理后泡沫镍。