[发明专利]一种高效液相检测苯酞的含量分析方法

说明书

本发明属于化学检测领域，涉及一种高效液相检测苯酞的含量分析方法，具体采用的是高效液相色谱分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP‑ODS，理论塔板数5000的色谱柱，柱温为40℃，检测波长280nm；以乙腈和0.8％的乙酸水溶液的混合体系做流动相，在280nm下得到理想的色谱峰形，使用外标法计算被测样品中的苯酞的含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高。

技术领域

本发明属于化学检测领域，涉及一种高效液相检测苯酞的含量分析方法。

背景技术

苯酞，英文名Phthalide，化学式C₈H₆O₂，分子量134，用于有机合成、精细化学品的中间体，用于生产染料中间体1，4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌，抗凝血药苯基茚满二酮，杀菌剂四氯苯酞，抗焦虑药多虑平等。

中国发明专利CN110221009A公开了HPLC测定丁苯酞有关物质的方法，其中提到过苯酞的检测，但是该专利主要的工作是分离丁苯酞中的各种杂质，分析时间过长，所使用的色谱柱不常用，同时并未对苯酞进行定量方法验证；而且发明人查询其他文献，有些企业在生产中采用气相色谱的方法来检测苯酞的含量，但是该方法不能排除无机盐及不出峰物质的干扰，导致其测得结果较之真实值虚高，进而导致在生产过程中无法准确的指导生产，其他并未见到有关高效液相检测苯酞含量的方法报道，因此本领域亟需一种简单方便的液相检测方法来检测苯酞的含量。

发明内容

本发明针对上述技术存在的不足，提供了一种高效液相检测苯酞的含量分析方法，具体采用的是高效液相色谱分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS，理论塔板数5000的色谱柱，柱温为40℃，检测波长280nm；以乙腈和0.8％的乙酸水溶液的混合体系做流动相，在280nm下得到理想的色谱峰形，使用外标法计算被测样品中的苯酞的含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高。

发明人提供的具体技术方案如下：

一种高效液相检测苯酞的含量分析方法，采用反相高效液相色谱分析方法，具体方法如下：

用乙腈作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；

将高效液相色谱的检测波长设定为280nm，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样的苯酞峰面积进行平均，得其峰面积平均值；

按照下式对苯酞的质量分数进行计算：

式中：

A1——标样中，苯酞峰面积的平均值；

A2——试样中，苯酞峰面积的平均值；

m1——标样的质量；

m2——试样的质量；

P1——标样中苯酞的质量分数；

X1——试样中苯酞的质量分数；

其中所述的流动相为乙腈和0.8％乙酸水溶液的混合体系，色谱柱为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶的填充剂不锈钢柱；更具体的：所用色谱柱采用粒径为5微米，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS，理论塔板数不低于5000；

优选的，所采用的流动相为乙腈和0.8％乙酸水溶液的体积比25：75；流动相的流速为1ml/min；

每次进样的样品体积为5微升。