[发明专利]一种同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法

权利要求书

1.一种同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法，包括水体样品制备、标准溶液配制、工作曲线绘制和样品结果测定，其特征在于，水体样品制备按照以下步骤进行：将所需测定的水体过0.22μm有机滤头，得水体样品；

所述混合标准溶液配制是将阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威和涕灭威稀释至一系列不同浓度的混合液；

所述工作曲线绘制是将不同的浓度阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威和涕灭威混合液通过进样器送入高效液相色谱-串联质谱仪，获得四种物质不同浓度的工作曲线；

所述样品结果测定是将水体样品通过进样器送入高效液相色谱-串联质谱仪，获得峰面积，根据获得的峰面积计算结果。

2.如权利要求1所述的同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法，其特征在于，所述混合标准溶液配制按照以下步骤进行：

1)标准储备液：分别配置浓度为1000μg/ml的阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的标准储备液；其中阿特拉津的溶剂为甲醇；2,4-二氯苯氧乙酸的溶剂为乙腈；克百威的溶剂是甲醇；涕灭威的溶剂是甲醇；

2)移取：将阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威标准储备液各0.01ml移入1mL容量瓶内，用水定容；

3)稀释：吸取步骤2)中容量瓶内溶液，分别用水稀释成一系列不同浓度的阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的混合标准溶液。

3.如权利要求1所述的同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法，其特征在于，所述工作曲线绘制，按照以下步骤进行：

a)获取信号强度：在去溶剂气保护条件下，将一系列不同浓度阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的混合标准溶液通过进样器送入超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪内，使用梯度洗脱方式将不同目标物质分离后，测定各混合标准溶液中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的信号强度；

b)绘制曲线：根据步骤2)中获得的信号强度和四种物质的浓度绘制工作曲线；所述去溶剂气是氮气。

4.如权利要求1所述的同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法，其特征在于，所述样品结果测定，按照以下步骤进行：

A)：将水体样品通过进样器送入超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪中，使用梯度洗脱方式将不同目标物质分离后，同时进行测定，获得阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的信号强度；

B)计算含量：根据步骤A)所得的信号强度代入工作曲线，计算出水体样品中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威和涕灭威的含量。

5.如权利要求4所述的同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法，其特征在于，所述步骤a)和步骤A)中超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪的工作参数为：离子源：电喷雾电离(ESI)正负离子，去溶剂气温度：500℃，去溶剂气流量：900L/min，扫描模式：多反应监测模式(MRM)，离子源温度150℃，柱温：35℃，流动相：0.1％甲酸水溶液和乙腈混合液，流动相流速：0.3mL/min，流动相洗脱方式：梯度洗脱，进样量：10μL。

6.如权利要求4或5所述的同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法，其特征在于，所述梯度洗脱参数为：0～5min流动相采用0.1％甲酸水溶液和乙腈质量比为98:2的混合液；5～7min时流动相变为0.1％甲酸水溶液和乙腈质量比为50:50的混合液；7～9min时流动相变为0.1％甲酸水溶液和乙腈质量比为37:63的混合液；9～11min时流动相变为0.1％甲酸水溶液和乙腈质量比为37:63的混合液；11min时流动相变为0.1％甲酸水溶液和乙腈质量比为98:2的混合液。

7.如权利要求2或3所述的同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法，其特征在于，所述一系列不同浓度分别是0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L和10.0μg/L。

8.如权利要求1所述的同时测定水体中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕灭威的方法，其特征在于，所述有机滤头是尼龙6滤头。