[发明专利]一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法在审
申请号: | 202110886790.8 | 申请日: | 2021-08-03 |
公开(公告)号: | CN113607847A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 张永清;熊乐文;张龙霏;黄文静 | 申请(专利权)人: | 山东中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 杨婷 |
地址: | 250355 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 金银花 多种 酚酸类 成分 含量 方法 | ||
1.一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法,其特征在于,采用HPLC-QQQ-MS进行测定;
色谱条为:色谱柱为Hola C18色谱柱,100mm×2.1mm,2.7μm,以0.08%甲酸-水为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3ml/min,进样量为2μl,柱温为25±0.8℃;
质谱条件为:电喷雾电离离子源(ESI)在负离子模式下扫描,辅助气温度为350℃,流速为8L/min,压力为35psig,喷雾电压为3000V,检测模式:MRM-。
2.根据权利要求1所述的一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法,其特征在于,所述梯度洗脱为0~5min,3~8%B;5~15min,8~15%B;15~30min,15~19%B;30~35min,19~90%B;35~40min,90%~90%。
3.根据权利要求1所述的一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法,其特征在于,其具体步骤为:
(1)供试品溶液的制备:将金银花粉碎后过四号药典筛,取药材粉末适量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇溶液,密塞,超声处理,过滤,取续滤液即得供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取22种金银花酚酸类成分对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并配置为混合对照品溶液,-20℃保存备用;
(3)色谱条件为:色谱柱为Hola C18色谱柱,100mm×2.1mm,2.7μm,以0.08%甲酸-水为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3ml/min,进样量为2μl,柱温为25±0.8℃;
(4)质谱条件为:电喷雾电离离子源(ESI)在负离子模式下扫描,辅助气温度为350℃,流速为8L/min,压力为35psig,喷雾电压为3000V,检测模式:MRM-;
(5)色谱峰测定:将上述所制得的供试品溶液和混合对照品溶液,按照步骤(3)的色谱条件和步骤(4)的质谱条件,测定供试品溶液,得到金银花中酚酸类成分的离子流色谱图,即得。
4.根据权利要求3所述的一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法,其特征在于,步骤(1)中甲醇溶液为甲醇的水溶液,以体积比计,甲醇:水=7:3。
5.根据权利要求3所述的一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法,其特征在于,步骤(1)中药材粉末与甲醇溶液的用量比为1g/30ml。
6.根据权利要求3所述的一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法,其特征在于,步骤(1)中超声处理的功率为500W,频率为40kHz,时间为1h。
7.根据权利要求3所述的一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法,其特征在于,步骤(1)中用0.22μm滤膜过滤。
8.根据权利要求3所述的一种测定金银花中多种酚酸类成分含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合对照品溶液中的成分以及含量为:
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