[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾组合物及其制备工艺

说明书

本发明涉及一种乙酰磺胺酸钾组合物及其制备工艺，采用分步中和和逐渐降低中和碱浓度的方法，减少水洗二氯甲烷溶液中的杂质析出，提高了产品品质；实现了生产操作的连续化，降低了冰机负荷，缩短了配料时间，降低了工人劳动强度，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾组合物及其制备工艺。

背景技术

乙酰磺胺酸钾(ACK)，化学名为6-甲基-1,2,3-噻嗪-4(3)-酮-2,2-二氧化钾，俗称安赛蜜，AK糖(Acesulfame-K)。由于乙酰磺胺酸钾具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。

在常规乙酰磺胺酸钾生产方法中，使氨基磺酸与胺(例如，三乙胺)在二氯甲烷溶剂中反应以形成铵系氨基磺酸盐溶液。然后使铵系氨基磺酸盐溶液与双乙烯酮反应以形成乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液。使乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐环化、水解并且中和以形成乙酰磺胺酸钾。申请号为201380029410.2的专利具体公开了一种用于生产乙酰磺胺酸钾的方法。

通常，通过与三氧化硫在无机或有机溶剂中反应使乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐中间环化以形成环状三氧化硫加合物，用于该反应的溶剂为有机溶剂。随后使通过该反应形成的加合物水解并且然后用氢氧化钾中和以形成乙酰磺胺酸钾。

传统的乙酰磺胺酸钾的中和工段反应系统为：将前道工段得到的水洗有机相打入中和釜内，滴加碱液，一次调节pH值至10.5-11，静置、沉淀后，分离出乙酰磺胺酸钾水溶液。因为是一次中和，缺点有：反应釜温度变化大，造成冰机负荷大；停留时间长，装置利用率低，生产成本高；且采用一步中和，中和液碱性过强，导致乙酰磺胺酸钾容易分解，成品中杂质含量高，产品品质不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种乙酰磺胺酸钾组合物及其制备工艺，采用分步中和和逐渐降低中和碱浓度的方法，减少水洗二氯甲烷溶液中的杂质析出，从而提高产品品质。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：

一种乙酰磺胺酸钾组合物的制备工艺，包括以下步骤：

(1)形成乙酰磺胺酸H组合物的二氯甲烷溶液；

(2)由乙酰磺胺酸H组合物的二氯甲烷溶液与碱中和，经分离得到乙酰磺胺酸钾组合物的水溶液1和有机相为1，控制pH值在8.5～9；

(3)由有机相1继续与碱中和，经分离得到乙酰磺胺酸钾组合物的水溶液2和有机相2，控制pH值在9.5～10；

(4)由有机相2继续与碱中和，经分离得到乙酰磺胺酸钾组合物的水溶液3和有机相3，控制pH值在10.5～11；

(5)由乙酰磺胺酸钾组合物的水溶液1、乙酰磺胺酸钾组合物的水溶液2和乙酰磺胺酸钾组合物的水溶液3形成精制乙酰磺胺酸钾组合物，精制乙酰磺胺酸钾组合物包含乙酰磺胺酸钾和小于20ppm的乙酰基乙酰胺。

优选地，步骤(1)包括：

使氨基磺酸与三乙胺反应以形成铵系氨基磺酸盐溶液；

使铵系氨基磺酸盐溶液与双乙烯酮反应以形成乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液；

使乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液在环化剂作用下形成环状三氧化硫加合物；

使环状三氧化硫加合物水解以形成乙酰磺胺酸H组合物的水解液；

使乙酰磺胺酸H组合物的水解液分层以形成乙酰磺胺酸H组合物的二氯甲烷层和酸层；

使酸层用二氯甲烷萃取后得到的萃取层与乙酰磺胺酸H组合物的二氯甲烷层合并，用水洗涤后得到乙酰磺胺酸H组合物的二氯甲烷溶液。