[发明专利]一种从有机酰胺制备有机二胺的方法及装置有效
申请号: | 202110882630.6 | 申请日: | 2021-08-02 |
公开(公告)号: | CN113582853B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 王根林;丁克鸿;徐林;王铖;王刚;吴健;许越;梅学赓;汪洋;聂庆超 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C209/50 | 分类号: | C07C209/50;C07C211/12 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 刘二艳 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 制备 方法 装置 | ||
1.一种从有机酰胺制备有机二胺的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)氨气与有机酰胺混合气化,得到气化物料;所述气化物料在氨化催化剂作用下进行氨化反应,得到第一反应物料;步骤(1)中还加入助剂,所述助剂中含有与氨化催化剂的相应元素中的任意一种或至少两种的组合;所述助剂中含有与氨化催化剂中活性组分相应的元素;所述有机酰胺为有机内酰胺;
步骤(1)具体包括:氨气与第1部分有机酰胺混合气化后通入第1段固定床反应器,在第1反应温度、第1反应压力以及第1催化剂作用下进行氨化反应,得到第1反应出料;
第i反应出料与第i+1部分有机酰胺通入第i+1段固定床反应器,i的取值范围为1≤i≤n-1且i为自然数,n选自≥2的自然数;在第i+1反应温度、第i+1反应压力以及第i+1催化剂作用下进行氨化反应,得到第i+1反应出料;其中,所述第i+1反应出料循环作为下一步的第i反应出料进行氨化反应至i+1=n;
所述第i+1反应温度>第i反应温度;
所述第i+1反应压力>第i反应压力;
所述第i+1催化剂中活性组分与载体元素的摩尔比>第i催化剂中活性组分与载体元素的摩尔比;所述活性组分含磷元素;
所述第1催化剂至第n催化剂为硅铝磷分子筛;
(2)所述第一反应物料经第一精制和第一吸附,得到氨基腈类有机物;步骤(2)所述第一吸附的吸附剂包括负载有金属元素的吸附剂;
所述吸附剂包括蒙脱石、ZSM-5沸石分子筛、SiO2、Al2O3或活性炭中的任意一种或至少两种的组合;
所述金属元素包括过渡金属元素;
(3)所述氨基腈类有机物和氢气在加氢催化剂作用下进行加氢反应,得到含有机二胺的反应后料;所述加氢反应在磁稳定反应装置中进行;步骤(3)所述加氢催化剂为碳基钴催化剂;所述碳基钴催化剂为氮磷共掺杂的碳基钴催化剂;
(4)所述反应后料依次经第二精制和第二吸附,得到有机二胺产品;
步骤(4)所述第二吸附采用的第二吸附剂包括表面分子印迹功能化的吸附剂;
所述第二吸附剂包括载体以及负载在载体上的表面分子,所述表面分子之间形成印迹空腔,所述印迹空腔与氮杂卓类化合物相匹配;
所述氮杂卓类化合物为3,4,5,6-四氢-2H-氮杂卓;
所述第二吸附剂的载体为负载有氨基的载体;
所述第二吸附剂的表面分子包括以功能单体、交联剂和氮杂卓类化合物聚合后再去除氮杂卓类化合物的聚合分子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助剂在步骤(1)中与氨气混合后再与有机酰胺混合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助剂的添加量为氨气重量的0.1~100ppm。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述助剂与氨气混合后进行预热处理,得到混合气后再与有机酰胺混合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机酰胺的碳原子数为3~18的自然数。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述有机酰胺的碳原子数为3~10的自然数。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机酰胺包括己内酰胺。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第i+1催化剂中活性组分与硅的摩尔比为(0.1~2):1。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第i催化剂中活性组分与载体元素的摩尔比和第i+1催化剂中活性组分与载体元素的摩尔比的比值为1:1.2~3。
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