[发明专利]一种基于激光破坏样品的残余气体分析装置及方法

权利要求书

1.一种基于激光破坏样品的残余气体分析装置，其特征在于：包括样品室、分析室、全金属角阀、针阀、激光器、全量程真空计、冷阴极电离真空计、残余气体分析仪、分子泵组、带孔无氧铜板、氮气瓶、加热带、调压器、温度计、电源；所述的样品室具有五个法兰接口，其一安装观察窗，其余四个法兰接口分别与全量程真空计，第一、第二全金属角阀，针阀连接，针阀另一端与氮气瓶减压阀连接，第一、第二全金属角阀分别连接抽气管路和流导管路，所述分析室具有四个法兰口，其一通过法兰三通与抽气管路和流导管路连接，其一通过全金属角阀与分子泵组连接，其余两个法兰口分别与残余气体分析仪，冷阴极电离真空计连接。

2.根据权利要求1所述的一种基于激光破坏样品的残余气体分析装置，其特征在于：包括支撑架，支撑架为长方体框架，由铝合金型材搭建。

3.根据权利要求1所述的一种基于激光破坏样品的残余气体分析装置，其特征在于：样品室为不锈钢材质，其体积通过气体膨胀法测得。

4.根据权利要求1所述的一种基于激光破坏样品的残余气体分析装置，其特征在于：系统通过加热带和调压器控制加热功率，利用热电偶实时监控烘烤温度。

5.根据权利要求1所述的一种基于激光破坏样品的残余气体分析装置，其特征在于：全量程真空计测试待测样品破坏前后的压强变化，电离真空计保证残余气体分析仪处于其正常工作压强范围之内。

6.根据权利要求1所述的一种基于激光破坏样品的残余气体分析装置，其特征在于：在全金属角阀和流导管道之间安装带孔无氧铜板，其材质为TU1无氧铜，中心位置加工有不同尺寸的小孔，用于控制流导。

7.根据权利要求1所述的一种基于激光破坏样品的残余气体分析方法，其特征在于：为使残余气体分析仪有足够的测试时间对待测气体进行采样分析，要选择合适的小孔流导来限制分子泵对残余气体的抽速，无氧铜板小孔的理论尺寸可以由下面过程计算得出：

根据波义耳定律计算破坏样品后样品室中的真空度并把此时记为t＝0：

P₁(t＝0)V₁＝P₂V₂ (1)

式(1)中，P1是样品室压强，V1是样品室体积，P2是待测样品内部压强，V2是待测样品内部体积，可预估破坏样品后P1的大小；测试过程中，通过小孔的气体流量为：

q＝C×(P₁-P₃) (2)

式(2)中，C是小孔流导，P3是分析室真空度；对于样品室，可列出抽气方程：

式(3)中，Qout是样品室本底漏放气；由于分析室真空度远小于样品室，因此式(2)简化为：

带入边界条件t＝0，P1＝P1(t＝0)解微分方程得到：

假设系统的极限压强为Plim，残余气体分析仪一轮采样时间为t0，则计算得出无氧铜板上小孔的可选最大流导为：

对于20℃空气，分子流下小孔的流导计算公式为：

式(7)中，d为无氧铜板上小孔的直径，单位厘米；联立以上两式，计算出小孔的尺寸选择。

8.根据权利要求1所述的一种基于激光破坏样品的残余气体分析方法，其特征在于：利用真空系统外置激光器发射脉冲激光透过观察窗玻璃，切割样品的方式破坏样品外壳，释出其内部残余气体。

9.根据权利要求1所述的一种基于激光破坏样品的残余气体分析方法，其特征在于：分别使用静态升压法和动态流导法两种方式测量样品内残余气体量，以及通过小孔差分的方式使分析腔内真空度保持在残余气体分析仪的正常工作范围之内，分析残余气体成分。