[发明专利]一种2-氨基丙二酰胺的连续化制备方法

说明书

一种2‑氨基丙二酰胺的连续化制备方法，其属于有机合成领域。该方法以2‑氨基丙二酸二乙酯为原料，以氨水为氨解试剂，在一定的温度和压力下，通过微通道反应器反应，经减压浓缩，得到2‑氨基丙二酰胺。本发明提供一种2‑氨基丙二酰胺的连续化制备工艺方法，方法简单，可连续化生产，反应时间短，产品收率达到80‑90%，提高产能。

技术领域

本发明涉及一种2-氨基丙二酰胺的连续化制备方法，属于有机合成的技术领域。

背景技术

2-氨基丙二酰胺，是一种重要的化工合成中间体，在医药、肥料、食品等领域广泛应用。

目前已有不少专利报道过2-氨基丙二酰胺的合成方法。公开号CN110446709A将2-氨基丙二酸二乙酯与氨甲醇混合，密闭条件下80℃搅拌过夜，经减压浓缩，报道收率73%。公开号CN108250104采用NH₄Cl水溶液为氨解试剂，100℃回流反应两小时，报道收率87%。此法虽产率不低，但三废处理困难，不适合工业化。公开号JP2010241805采用氨水作氨解试剂，通入氮气加压至0.1~0.2Mpa，0~20℃密闭反应3~6小时，报道收率77%。国内大部分工厂采用的是间歇釜式反应设备生产，操作流程多且杂，反应时间长，产率偏低。目前报道的制备方法均为间歇釜式反应方法，还未有连续化制备方法报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-氨基丙二酰胺制备方法，基于微通道反应器进行连续生产，制备方法简单，反应时间较短，反应效率较高，并且最后的产物纯度较高。微反应技术是上世纪90年代兴起的一种高新技术，其特征尺度微型化，传热、传质速率高，且具有绿色安全、体积小、副反应少、过程可控、过程连续等优点。

为达到此目的，本发明采用的技术方案为：使用高压柱塞泵分别将2-氨基丙二胺二乙酯和溶剂的混合液与氨水泵入预混合器，然后经预热管道预热，再进入微通道反应器进行反应，得到含2-氨基丙二酰胺的混合液。

为了确保本发明的反应效率较高又不会导致原料的浪费，所述2-氨基丙二酸二乙酯与氨水的体积比为1:2~10，例如：1:5、1:8、1:9等；所述氨水的质量分数在10%~25%，优选20%~25%。

作为本发明的优选方案：所述溶剂为甲醇，乙醇，二甲基亚砜其中的一种或几种混合。溶剂的加入有利于水相与有机相的混合，加快反应速率。

作为本发明的一种优选技术方案：所述2-氨基丙二胺二乙酯与溶剂的体积比为1：1~10，例如：1:2、1:5、1:8等，优选1:2~5。

为了使反应更加充分，本发明所述反应时间为3~20min，例如5min，10min，13min，18min等，优选10~15min。

作为本发明的一种优选技术方案：所述预热温度30~130℃；所述反应温度为30~130℃，例如35℃，55℃，65℃，80℃，100℃，120℃等，优选40~85℃。

反应温度是影响反应产物收率的重要因素之一，温度较低，会降低反应速率，温度过高，氨水会挥发过多，导致反应不充分，影响氨解产率。

作为本发明的一种优选技术方案：所述反应压力为1~4Mpa，例如1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa、2.2MPa、2.3MPa、2.8MPa、3.5MPa等，优选2~3Mpa。

作为本发明的一种优选技术方案：所述预混合器为T型混合器，通道尺寸为1~5mm；所述微反应器包括CPMM分离再结合型微混合器和管道反应器，其中CPMM型微混合器具有尺寸为50~500μm的结构，能将通过的反应液体切割为50~500μm厚度的液膜，并均匀混合反应。

作为本发明的一种优选技术方案：将得到2-氨基丙二酰胺的混合液减压浓缩，得到2-氨基丙二酰胺粗品，然后用甲醇打浆提纯，抽滤，室温风干，得到白色或淡黄色粉末状固体；滤液蒸出甲醇，可反复套用。