[发明专利]一种石灰石中氧化钙含量的快速检验方法

说明书

本发明涉及一种石灰石中氧化钙含量的快速检验方法，该方法包括步骤：1)利用T70全自动电位滴定仪，称取0.2g基准碳酸钙固体加入滴定杯中，利用40ml去离子水稀释，加入10ml 1N HCl溶液，搅拌5分钟，过量的1N HCl溶液采用1NNaOH溶液反滴定；2)称取0.2g石灰石样品固体加入滴定杯中，利用40ml去离子水稀释，加入10ml 1N HCl溶液，滴定杯安装在T70全自动电位滴定仪上，搅拌5分钟，过量的1N HCl溶液采用1N NaOH溶液反滴定，利用电极测定溶液中的电位确定反应终点；3)根据化学分子质量定义确定石灰石样品中氧化钙含量。与现有技术相比，本发明具有缩短操作时间、保护试验人员安全等优点。

技术领域

本发明涉及一种分析测试方法，尤其是涉及一种石灰石中氧化钙含量的快速检验方法。

背景技术

我国大部分电厂采用燃料是煤，煤燃烧产生大量的二氧化硫，对环境产生了极大的危害。为减少煤燃烧产生的二氧化硫对环境的危害，在火力发电厂中，石灰石广泛地用于湿法烟气脱硫中，石灰石浆液在吸收塔内对二氧化硫烟气喷淋洗涤，与烟气中二氧化硫生成硫酸钙和亚硫酸钙，从而达到烟气脱硫的目的。

石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，石灰石的成分、细度、反应活性等对湿法烟气脱硫的性能产生直接影响。准确测量石灰石中氧化钙含量对指导火力发电厂脱硫具有十分重要的意义。

传统对石灰石中氧化钙含量的测定方法为高温碱溶试样络合滴定法，该方法的测定过程包括样品熔融、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等8项步骤，步骤中需要用到包括银坩埚、马弗炉、电炉、水浴锅、滴定管、300ml烧杯、500ml烧杯、250ml容量瓶、25ml移液管和表面皿等9样仪器设备以及包括钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂、氢氧化钾溶液(200g/L)、EDTA溶液(0.0500mol/L)、浓盐酸、浓硝酸、氢氧化钠、三乙醇胺(1+2)等7项试剂，工作量大、试剂繁多且用量大、对终点颜色判定要求较高，从而使检验操作困难；其次，测定时间长达约300分钟，即5小时左右，耗时过长就会导致数据上报不及时，且当需要对装载石灰石的船只卸船时进行测定时，传统的方法因耗时过长会延误装载石灰石船只的卸船时间，对电厂机组烟气脱硫系统的安全运行存在风险隐患。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种石灰石中氧化钙含量的快速检验方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种石灰石中氧化钙含量的快速检验方法，该方法包括如下步骤：

(a)利用T70全自动电位滴定仪，称取0.2g基准碳酸钙固体加入滴定杯中，利用40ml去离子水稀释，加入10ml 1N HCl溶液，搅拌5分钟，过量的1N HCl溶液采用1N NaOH溶液反滴定。

(b)称取0.2g石灰石样品固体加入滴定杯中，利用40ml去离子水稀释，加入10ml1N HCl溶液，滴定杯安装在T70全自动电位滴定仪上，搅拌5分钟，过量的1N HCl溶液采用1NNaOH溶液反滴定，利用电极测定溶液中的电位确定反应终点。

(c)根据化学分子质量定义确定石灰石样品中氧化钙含量。

进一步地，本发明方法还包括校正步骤，该校正步骤的具体内容为：

将高纯碳酸钙中碳酸钙理论含量与实验室测定的高纯碳酸钙中碳酸钙含量的比值作为校正系数，根据实验室测定的石灰石样品中碳酸钙含量获取石灰石样品中碳酸钙的校正后含量。

石灰石样品中氧化钙含量Z根据下式获取：

式中，Z为石灰石样品中氧化钙的百分含量，Z2′为石灰石样品中碳酸钙的校正后含量。石灰石样品中碳酸钙的校正后含量Z2′的表达式为：

Z2'＝K×Z2