[发明专利]一种高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将含硅化合物、钙盐、镁盐或磷盐加入水中，混合均匀，得到混合液，调节混合液的pH为6.0-8.0，进行水解缩聚反应，得到钙镁硅溶胶或钙硅磷溶胶；将所述钙镁硅溶胶或钙硅磷溶胶静置陈化，干燥，煅烧，球磨，得到钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体；

(2)将氧化锆粉末压制成型，升温进行预烧结处理，得到氧化锆陶瓷预烧结体；

(3)将造孔剂、稳定剂、分散剂与氧化锆粉体加入溶剂中，混合均匀，得到悬浮液1；将所述悬浮液1浸渍或喷涂在步骤(2)所述氧化锆陶瓷预烧结体的表面上，干燥形成造孔表层，升温进行烧结处理，得到具有多孔表面层的氧化锆陶瓷；

(4)将稳定剂、分散剂、步骤(1)所述钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体加入溶剂中，混合均匀，得到悬浮液2；在容器内，将步骤(3)所述具有多孔表面层的氧化锆陶瓷浸泡在悬浮液2中，进行负压渗透处理，取出，干燥，得到表层复合后的氧化锆陶瓷；将所述复合后的氧化锆陶瓷升温进行热处理，得到所述表面复合生物活性物质的改性氧化锆陶瓷；

步骤(2)所述预烧结处理的温度为500-1000℃，预烧结处理的时间为0.5-3h；

步骤(3)所述造孔剂为聚丙烯酸乙酯微球、聚乳酸-羟基乙酸共聚物微球、聚丙烯酸微球和聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、石墨微球中的至少一种，所述造孔剂的粒径为1-20μm；步骤(3)所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、甘油中的至少一种；步骤(3)所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯氨中的至少一种；步骤(3)所述溶剂为水、无水乙醇中的至少一种；

步骤(3)所述悬浮液1，按照质量份数计，包括：

步骤(3)所述干燥的温度为60-100℃，干燥的时间为6-12h；步骤(3)所述造孔表层的厚度为10-80μm；步骤(3)所述烧结处理的温度为1350-1600℃，烧结处理的时间为2-4h；

步骤(4)所述钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体中位径为0.1-30μm；步骤(4)所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、甘油中的至少一种；步骤(4)所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯氨中的至少一种；步骤(4)所述溶剂为水、无水乙醇中的至少一种；步骤(4)所述悬浮液2，按照质量份数计，包括：

步骤(4)所述热处理的温度为600-1300℃，热处理的时间为0.5-4h。

2.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含硅化合物为正硅酸乙酯、醋酸硅、硅酸甲酯中至少一种；步骤(1)所述钙盐为硝酸钙、氯化钙、醋酸钙、柠檬酸钙中至少一种；步骤(1)所述镁盐为硝酸镁、氯化镁、醋酸镁、柠檬酸镁中至少一种；步骤(1)所述磷盐为磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中至少一种。

3.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合液，按照质量份数计，包括：

4.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水解缩聚反应的时间为6-48h；步骤(1)所述静置陈化的时间为6-48h；步骤(1)所述干燥的温度为60-180℃，干燥的时间为12-72h；步骤(1)所述煅烧的温度为700-1400℃，煅烧的时间为6-48h；所述球磨的转速为400-2500转/分，球磨的时间为12-48h。

5.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压制成型的压力为100-220MPa，压制成型的时间为2-30min；步骤(2)所述预烧结处理的升温的速率为2-10℃/min。

6.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结处理的升温的速率为2-10℃/min。