[发明专利]一种对羟基苯乙酮有关物质的检测方法

说明书

本发明涉及药物分析检测技术领域，具体公开一种对羟基苯乙酮有关物质的检测方法。本发明采用气相色谱法进行有关物质的测定，色谱条件为：色谱柱：以苯基‑二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；载气流速：0.5～1.5ml/min；分流比：8～12:1；升温程序：起始温度45～55℃，以8～12℃每分钟的速率升温至215～225℃，维持5～10分钟；进样口温度：240～260℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为240～260℃。本发明提供的检测方法能够实现对羟基苯乙酮与2'‑羟基苯乙酮、3'‑羟基苯乙酮、苯酚和乙酸苯酚酯的有效分离，准确检测出对羟基苯乙酮中有关物质的含量。且本发明的方法灵敏、准确、重现性较好，为提高和更好地控制对羟基苯乙酮的质量提供了可靠保障，对于提高用药安全也具有十分重要的意义。

技术领域

本发明涉及药物分析检测技术领域，尤其涉及一种对羟基苯乙酮有关物质的检测方法。

背景技术

硫酸沙丁胺醇名为1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇硫酸盐，主要作用是选择性激动支气管平滑肌上的β2-受体，使支气管平滑肌松弛，从而解除支气管平滑肌痉挛，对于哮喘性支气管炎、支气管哮喘和肺气肿患者的支气管痉挛等呼吸道疾病均有较好的治疗作用。

对羟基苯乙酮是硫酸沙丁胺醇合成中的重要起始物料，在对羟基苯乙酮合成的过程中，不可避免的出现对羟基苯乙酮的相关物质，包括对羟基苯乙酮的异构体2'-羟基苯乙酮和3'-羟基苯乙酮，同时还包含苯酚和乙酸苯酚酯等杂质，这些对羟基苯乙酮有关物质不仅影响后续反应，还会影响最终成品的纯度，因此，需严格控制对羟基苯乙酮有关物质的含量。然而，目前各国药典均未收录对羟基苯乙酮有关物质的检测方法。因此研发一种能够检测对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，对于提高对羟基苯乙酮的质量控制以及提高患者用药安全性具有十分重要的意义。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种对羟基苯乙酮有关物质的检测方法。该检测方法不仅能够实现对羟基苯乙酮与其异构体2'-羟基苯乙酮和3'-羟基苯乙酮的有效分离，还能够有效分离对羟基苯乙酮与苯酚和乙酸苯酚酯，准确检测出对羟基苯乙酮有关物质的含量，同时还能准确检测出对羟基苯乙酮有关物质的含量，克服了现有技术的缺陷。

为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

本发明实施例提供了一种对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，所述有关物质包括2'-羟基苯乙酮、3'-羟基苯乙酮、苯酚和乙酸苯酚酯，其特征在于，以甲醇和水为溶剂配制待测溶液，用气相色谱法进行有关物质的测定，所述气相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：以苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；

载气流速：0.5～1.5ml/min；

分流比：8～12:1；

升温程序：起始温度45～55℃，以8～12℃每分钟的速率升温至215～225℃，维持5～10分钟；

进样口温度：240～260℃；

检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为240～260℃。