[发明专利]一种载氟氧化铝氟含量测定的制样方法

说明书

本发明公开了一种载氟氧化铝氟含量测定的制样方法，属于化学分析技术领域，以解决载氟氧化铝氟含量测定时制样环节无专用、快速、高效方法的问题。方法包括称样和分散浸取。本发明解决了蒸馏分离法制样中的氟少量外逸导致较大误差且制样耗时长，效率低，不适用工业生产的问题；避开了熔融法中将试样全部溶解后高铝低氟导致氟含量测不出的问题；巧妙的利用浸取的方式，只浸取试样中的氟，浸取同时只有少量的铝溶解在溶液中，既能保证氟全部分散在溶液中，还能保证溶液中铝含量不过高以至于干扰后续测定，且整个制样可以多组并行，一组耗时控制在半小时内，能满足载氟氧化铝氟含量快速制样和准确测定，保证电解铝烟气净化系统随时按该数值进行调控。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种载氟氧化铝氟含量测定的制样方法。

背景技术

金属铝生产是电解熔融冰晶石等氟化物中的氧化铝而制得金属铝，是一种高温熔融状态下，以熔融冰晶石等氟化物为电解质的电解过程。在工业生产中，由于是在高温熔融状态下，大量氟会以多种气态氟化物挥发出来，造成环境污染和成本上升。现有技术中铝电解是以新鲜氧化铝为吸附剂，吸附净化铝电解含氟烟气，生成载氟氧化铝进入电解槽，使挥发的氟重新进入铝电解生产，极大的减少了氟的逸出造成的环境污染，也减少了冰晶石等氟化物的生产单耗，降低了成本。

在生产中，电解铝烟气净化系统的高效运行，对减少环境污染，降低生产成本具有重要意义。而载氟氧化铝氟含量是反映电解铝烟气净化系统高效运行的重要参考数据，是调整控制电解铝烟气净化系统运行各生产参数的重要数据依据。因此，载氟氧化铝氟含量快速准确分析的需求非常迫切。

现有技术中，载氟氧化铝氟含量的分析主要有x射线荧光光谱分析和化学分析。x射线荧光光谱仪由于仪器本身特性，测量氟元素精度较差，且载氟氧化铝氟含量较低，使得测量数据不稳定的情况更难克服，因此，大部分铝厂都未采用此方法。

载氟氧化铝氟含量化学法分析的经典方法是蒸馏分离法制样和碱熔融法制样和后配合相关仪器进行测定。

蒸馏分离法一方面由于载氟氧化铝氟含量本身只有百分之零点几，在吸收固定稍有少量氟逸出的检测试样时就会导致较大误差；另一方面，蒸馏法分离及吸收固定氟需要特殊定制一整套玻璃器皿，且蒸馏分离时间长，一次只能放置一个样品进行蒸馏，效率极低，完全无法满足工业生产中需要大量、快速、高效测定的需要。所以，各铝电解厂也都未采用该方法进行分析。

碱熔融法制样是化学分析的经典制样方法，但是在载氟氧化铝氟含量化学法分析中使用时，由于制样获得的溶液由于铝含量过高、氟含量过低，干扰极大，无法测出氟含量。

而相近的技术领域中，已知的其他载氟氧化铝氟含量化学法分析方法有套用冰晶石中氟含量测定、套用大气中氟含量测定等方法，在测试载氟氧化铝时由于是套用方法，缺少针对性，都无法获得较为准确的测量结果。

针对目前缺乏载氟氧化铝氟含量分析的快速准确的制样及测定方法，我们经过大量实验，研制出一种应用于铝电解工业载氟氧化铝氟含量测定的制样方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种载氟氧化铝氟含量测定的制样方法，以解决载氟氧化铝氟含量测定时制样环节无专用、快速、高效方法的问题。

为了解决以上问题，本发明技术方案为：

一种载氟氧化铝氟含量测定的制样方法，分为以下步骤：

步骤A、称样：

称取0.5000g-1.0000g载氟氧化铝试样在100ml的烧杯中；

步骤B、分散浸取：

在步骤A中的烧杯加入30ml沸水，加入5-10ml含有浓硫酸的酸浸取液，用玻璃棒搅拌3min，其后静置20min，使得载氟氧化铝表面吸附的氟化物全部溶解浸取至溶液中，即得制取的试样。

进一步的，步骤B中含有浓硫酸的酸浸取液为浓硫酸。