[发明专利]一种银镓硫/硫硒镉核壳量子点及其制备方法以及包含该量子点的光电探测器有效
| 申请号: | 202110865032.8 | 申请日: | 2021-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN113563868B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 童鑫;李鑫;王志明;赵宏洋;王明珠;蔡孟珂;张哲铭 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学长三角研究院(湖州) |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/62;C09K11/88;H01L31/0352;H01L31/08 |
| 代理公司: | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人: | 李林合 |
| 地址: | 313001 浙江省湖州市西塞*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 银镓硫 硫硒镉核壳 量子 及其 制备 方法 以及 包含 光电 探测器 | ||
1.一种银镓硫/硫硒镉核壳量子点材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将银源、镓源与硫前驱体溶液混合后于氮气氛围下升温至100-120℃,保温10-60min,继续升温至230-260℃,保温20-60min,最后进行淬灭,得到银镓硫量子点,将其进行纯化后分散于溶剂中,得银镓硫量子点溶液,其中,银源为碘化银,镓源为乙酰丙酮镓,银源和镓源的摩尔比为1:5-10,镓源和硫前驱体溶液中硫原子的摩尔比为3:5-7;
(2)将镉源、油酸和正十八烯混合,在氮气氛围下升温至210-230℃,保温至镉源溶解完全,然后以2-5℃/min的速度降至室温,得镉前驱体溶液;将单质硫粉、单质硒粉、正十八烯和三辛基膦混合后超声分散至溶解完全,得硫/硒前驱体溶液,硫/硒前驱体溶液中硫原子与硒原子的摩尔比为1:1,正十八烯与三辛基膦的体积比为3-5:1,硫和硒原子的总浓度为0.1-0.3 mol/L;将镉前驱体溶液与硫/硒前驱体溶液混合,得硫硒镉前驱体混合溶液,硫硒镉前驱体混合溶液中镉原子的摩尔数与硫原子和硒原子总摩尔数之比为1:1,其中,镉源为氧化镉,油酸与氧化镉的摩尔比为1:5-7;镉前驱体溶液中镉原子的浓度为0.1-0.3mol/L;
(3)将步骤(1)中的银镓硫量子点溶液于氮气氛围下升温至160-190℃并保温8-12min,然后向其中缓慢注入步骤(2)中的硫硒镉前驱体混合溶液0.5-3ml,同时以2-4℃/min的升温速度升温至220-230℃并保温至注入完成,然后进行淬灭,得到油相的银镓硫/硫硒镉核壳量子点溶液,对其进行纯化,然后将其分散于溶剂中,得银镓硫/硫硒镉核壳量子点溶液,其中,纯化银镓硫量子点在正十八烯溶液中的浓度为5-20mg/ml;注入速度为0.02-0.04ml/min;所述银镓硫/硫硒镉核壳量子点中,银镓硫核与硫硒镉壳层的摩尔比为2-10:1;
(4)将三巯基丙酸、甲醇、去离子水混合,甲醇与水的体积比为10:2-5,三巯基丙酸在溶液中的浓度为0.1-0.3g/ml,并调节溶液pH值为11-13,然后将其与步骤(3)中的银镓硫/硫硒镉核壳量子点溶液混合,超声处理后丢弃上层油相溶液,将下层水相溶液用丙酮洗涤,然后离心,收集沉淀,将沉淀重新分散于去离子水和乙醇的混合溶液中,制得。
2.如权利要求1所述的银镓硫/硫硒镉核壳量子点材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硫前驱体溶液的制备方法为:将单质硫粉、油胺和正十二硫醇混合,超声分散,制得硫元素浓度为0.1-0.2mol/L的硫前驱体溶液,油胺和正十二硫醇的体积比为10:2-5。
3.权利要求1-2中任一项所述方法制备得到的银镓硫/硫硒镉核壳量子点材料。
4.一种光电探测器,其特征在于,所述光电探测器的光电导材料由权利要求3中所述的银镓硫/硫硒镉核壳量子点材料制成。
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