[发明专利]低冰镍浸出提取有价金属及硫元素的方法

说明书

本发明公开了一种低冰镍浸出提取有价金属及硫元素的方法，向低冰镍粉碎料中加入三价铁盐溶液和有机溶剂，在搅拌状态下通氧化性气体进行反应，反应结束分离出固体渣层、有机层和水层。本发明通过三价铁离子的氧化性对低冰镍进行氧化浸出，整个反应过程中，低冰镍中的铁浸出后又被氧化形成氢氧化铁，仅消耗水和氧气，而三价铁仅在浸出镍、铜、钴金属离子时消耗，反应生成的硫单质经有机溶剂溶解，避免形成钝化层阻碍反应的进行；本发明工艺流程短，在常压下即可反应，对设备要求低，生产成本低，省去了中间品高冰镍的吹炼工艺，避免了有价金属的浪费，节省辅料的同时，降低了投资成本，适合工业化推广。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种低冰镍浸出提取有价金属及硫元素的方法。

背景技术

低冰镍是传统火法冶炼工艺中造锍熔炼的中间产物，因造锍熔炼获得的低镍锍在成分上不足以满足精炼工序的处理要求，需要将其进一步吹炼成高冰镍。在低冰镍吹炼成高冰镍的过程中，转炉温度需要达到1200-1300℃，吹炼时间长达8-10h，大部分Co及部分Ni和Cu会伴随铁一起氧化造渣形成转炉渣，造成资源的浪费，且吹炼工艺冗长复杂，能耗较大，污染严重。另一方面，低冰镍与原矿相比，具有目标金属富集，含有脉石相少等优点，以低冰镍作为研究对象的起点，不仅可以简化工艺流程，而且也避免了吹炼过程中镍、钴等的损失。

因此，探索寻找湿法处理低冰镍方法代替火法吹炼工艺以提高金属回收率是一个技术难点。

低冰镍中主要组成物相为一些硫化物及其硫化物固溶体，如FeNi合金、FeS、Fe₃O₄、Cu₅FeS₄、Ni₃S₂、Cu₂S、(Fe,Ni)₉S₈等，是一种成分较为复杂的物质。目前，国内外对于低冰镍的湿法处理多为高压酸浸、高压氨浸和氯化浸出。其中，氯化浸出采用的氯气对人体和环境有害；而酸浸和氨浸需要高温加压，能耗高且存在一定的安全隐患。酸浸在浸出过程中容易生成硫钝化层，阻碍反应的进行，导致Ni、Cu、Co等有价金属浸出率低；氨浸对于有价金属选择性浸出效果好，但需要在较高温度和压力下才能提升浸出率，且具有过程消耗大量的氨、贵金属难以回收等缺点，目前应用较少。

相关技术公开了一种低冰镍中选择性浸出铁的方法，该方法采用硫化氢-硫酸联合浸出，利用密闭反应釜保持浸出过程在一定压力的硫化氢环境中进行，实现低冰镍中的铁被硫酸选择性浸出，浸出渣中铁含量小于4％，得到类似高冰镍的镍铜钴锍，可直接并入现有生产流程，浸出液中主要含二价铁，进入除铁系统，整个过程中无物料反复循环，且有价金属尤其是钴回收率大大提高，镍、钴直收率可达到98％以上，铜回收率达到99.5％以上。然而，该发明需要加压并采用硫化氢，生产条件苛刻且存在安全隐患。

还有相关技术公开了一种低冰镍盐化焙烧-水浸同步提取镍、铜、钴及制备镍钴锰酸锂正极材料的方法，通过低冰镍盐化焙烧-水浸同步提取镍、铜以及钴，实现绿色短流程化学工艺，同时，通过硫化钠除去浸出液中的铜元素，以含有镍钴元素的浸出液为原料制备镍钴锰酸锂正极材料。然而，该方法需在500℃以上的温度下进行焙烧，工艺条件苛刻，能耗大。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种低冰镍浸出提取有价金属及硫元素的方法，通过氧化浸出低冰镍中的有价金属元素，仅消耗少量三价铁盐，且将硫以单质硫磺的形式分离出，该方法具有工艺流程短、生产成本低等优势。

根据本发明的一个方面，提出了一种低冰镍浸出提取有价金属及硫元素的方法，包括以下步骤：

向低冰镍粉碎料中加入三价铁盐溶液和有机溶剂，在搅拌状态下通氧化性气体进行反应，反应结束分离出固体渣层、有机层和水层。

反应体系中发生如下反应：