[发明专利]一种嵌段聚合物改性油水分离不锈钢网及其制备方法有效
| 申请号: | 202110864335.8 | 申请日: | 2021-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN113559555B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 韩霞;刘洪来;王含含 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | B01D17/022 | 分类号: | B01D17/022;C08F293/00;C08F220/58;C09D153/00 |
| 代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 陶芾 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合物 改性 油水 分离 不锈钢网 及其 制备 方法 | ||
1.一种嵌段聚合物改性油水分离不锈钢网,其特征在于:所述嵌段聚合物改性油水分离不锈钢网通过聚乙二醇-聚多巴胺甲基丙烯酰胺嵌段聚合物对不锈钢基材表面进行改性制备而成;不锈钢网作为基底材料,将聚合物涂附其上;所述聚乙二醇-聚多巴胺甲基丙烯酰胺嵌段聚合物的结构式如下所示:
其中,a为1-10的整数,b为4、6、8、10、13、22、33、45、67;
所述嵌段聚合物改性油水分离不锈钢网的制备方法包括:
(1)多巴胺甲基丙烯酰胺单体的制备:
将十水合四硼酸钠和碳酸氢钠溶于去离子水中,形成饱和溶液,通氮气除氧;加入多巴胺盐酸盐,继续氮气鼓泡;冰水浴状态下,逐滴加入四氢呋喃稀释的甲基丙烯酸酐,并随时补加氢氧化钠;0.2-1h后撤去冰水浴和氮气源;反应在室温下搅拌过夜,得到微红色悬浊液,过滤得到的水溶液用乙酸乙酯洗涤,盐酸调节溶液pH 1.5-2.5,析出大量固体;继续用乙酸乙酯萃取后用水萃取洗涤,得到浅棕色澄清溶液;用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥所述澄清溶液,抽滤除干燥剂后旋蒸浓缩,并于正己烷中沉降,得到白色固体,真空干燥,记为DMA;
(2)双头引发剂Br-PEG-Br的合成:
将聚乙二醇溶解后置于冰水浴中充分冷却,加入三乙胺,在搅拌条件下加入2-溴异丁酰溴后室温反应;反应停止后,用活性炭处理反应液,抽滤,收集滤液;旋蒸除去大部分溶剂后,于冷乙醚中沉降,离心,真空干燥得白色产物;
(3)嵌段聚合物PDMA-PEG-PDMA的合成:
将引发剂、单体、配体、溶剂加入反应容器中,液氮冷冻-抽真空-充氮气循环后加入催化剂,解冻后,将其置于油浴锅中反应;引发剂、单体、催化剂溴化亚铜、配体的摩尔比为1:2-20:1-4:2-6;
(4)油水分离不锈钢网的制备:
移取步骤(3)得到的反应液加入Tris缓冲液中,调节至pH 7.5-10得到改性液,改性液由反应原液、Tris缓冲液、碱性溶液配置而成;将预处理后的不锈钢网置于改性液中在20-38℃恒温振荡。
2.根据权利要求1所述的嵌段聚合物改性油水分离不锈钢网,其特征在于:不锈钢网的网孔大小为500-1000目。
3.根据权利要求1所述一种嵌段聚合物改性油水分离不锈钢网的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)多巴胺甲基丙烯酰胺单体的制备:
将十水合四硼酸钠和碳酸氢钠溶于去离子水中,形成饱和溶液,通氮气除氧;加入多巴胺盐酸盐,继续氮气鼓泡;冰水浴状态下,逐滴加入四氢呋喃稀释的甲基丙烯酸酐,并随时补加氢氧化钠;0.2-1h后撤去冰水浴和氮气源;反应在室温下搅拌过夜,得到微红色悬浊液,过滤得到的水溶液用乙酸乙酯洗涤,盐酸调节溶液pH 1.5-2.5,析出大量固体;继续用乙酸乙酯萃取后用水萃取洗涤,得到浅棕色澄清溶液;用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥所述澄清溶液,抽滤除干燥剂后旋蒸浓缩,并于正己烷中沉降,得到白色固体,真空干燥,记为DMA;
(2)双头引发剂Br-PEG-Br的合成:
将聚乙二醇溶解后置于冰水浴中充分冷却,加入三乙胺,在搅拌条件下加入2-溴异丁酰溴后室温反应;反应停止后,用活性炭处理反应液,抽滤,收集滤液;旋蒸除去大部分溶剂后,于冷乙醚中沉降,离心,真空干燥得白色产物;
(3)嵌段聚合物PDMA-PEG-PDMA的合成:
将引发剂、单体、配体、溶剂加入反应容器中,液氮冷冻-抽真空-充氮气循环后加入催化剂,解冻后,将其置于油浴锅中反应;引发剂、单体、催化剂溴化亚铜、配体的摩尔比为1:2-20:1-4:2-6;步骤(3)中的反应为原子转移自由基反应,反应条件为60-80℃反应15-30h;
(4)油水分离不锈钢网的制备:
移取步骤(3)得到的反应液加入Tris缓冲液中,调节至pH 7.5-10得到改性液,改性液由反应原液、Tris缓冲液、碱性溶液配置而成;将预处理后的不锈钢网置于改性液中在20-38℃恒温振荡。
4.根据权利要求3所述一种嵌段聚合物改性油水分离不锈钢网的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述聚乙二醇的分子量Mw=200-3000。
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