[发明专利]一种镍铁双元素负载的颗粒电极的制备方法及应用

说明书

本发明涉及废水处理领域，具体地，本发明涉及镍铁双元素负载的颗粒电极的制备方法及应用。本发明的镍铁双元素负载的颗粒电极由活性炭粉、金属镍盐、金属铁盐和粘结剂组成，且活性炭:金属镍盐:金属铁盐:粘结剂的质量比为91:1:6:2～89:7:1:3。本发明制备的镍铁双元素负载的颗粒电极，制备方法简单、能耗低、催化活性高，能有效提高焦化废水尾水的处理效果。

技术领域

本发明属于废水处理领域，具体涉及一种镍铁双元素负载的颗粒电极及其制备方法，可作为三维电极反应器的颗粒电极，用于提高焦化废水尾水的降解效果。

背景技术

焦化废水主要是指在煤炼焦、煤气净化、化工产品回收和化工产品精制过程中产生的废水。由于受原煤性质、产品回收、生产工艺等多种因素的影响，导致废水成分异常复杂。目前，焦化废水的处理主要依靠生物法去除焦化废水中的有机污染物质，由于生物反应动力学的限制，生物处理焦化废水中仍普遍存在残余的污染物质。一般来说，焦化废水生物出水中的化学需氧量(COD)还有100mg/L以上。由于焦化废水于2015年1月1日后执行新的排放标准，焦化废水生物法处理后出水中COD指标已经无法满足新标准的排放要求，故对焦化废水尾水进行深度处理势在必行。

近年来，由于电化学法具有占地面积小、无需投加化学药剂、无二次污染、降解效率高等优点，成为了新的研究热点。其中三维电极法由于在电解槽内增加了无数的微电极，大大增加了有效电极的面积和溶液传质效率，进而提升了电流效率和处理效果，日益受到人们的青睐。对于三维电化学系统来说，颗粒电极的选择十分重要。活性炭因具有比表面积高、廉价易得、化学稳定性好等优点，是目前使用最为广泛的颗粒电极。但未经处理的活性炭作为颗粒电极存在催化能力低的缺点，为提高活性炭的催化活性，在活性炭颗粒电极负载金属元素成为研究热点。过渡金属因其独特的电子特性受到广泛关注，其中Ni元素具有良好的析氧(OER)性能，而Fe元素具有易获得，降解污染物效果优良等优点(如CN108249523.A公开的方法)。

因此，本发明采用浸渍焙烧法，负载过渡金属元素镍与铁，经造粒、焙烧制备出镍铁双元素负载的活性炭颗粒电极。该电极制备方法简单、能耗低、催化活性高，能有效提高焦化废水尾水的处理效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种镍铁双元素负载的颗粒电极及其制备方法，使其具有污染物去除率高、催化活性高、电流效率高、能耗低等特点，以强化焦化废水尾水的深度处理效果。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明实施方式提供一种负载镍铁双元素的活性炭颗粒电极，该颗粒电极由活性炭粉、金属镍盐、金属铁盐和粘结剂组成，且活性炭:金属镍盐:金属铁盐:粘结剂的质量比为91:1:6:2～89:7:1:3，并由以下步骤制备得到：

(1)预处理：使用去离子水对活性炭粉末进行清洗，烘干备用；

(2)负载：将金属镍盐与金属铁盐共同溶解于去离子水，搅拌均匀后得金属负载液；并将步骤(1)中所得混合粉末浸渍在步骤(2)的溶液中，混合均匀，离心后烘干；

(3)粘结剂制备：将聚乙烯醇固体溶解于蒸馏水中，加入柠檬酸溶液和浓盐酸，搅拌反应后，制得粘结剂；

(4)颗粒电极制备：加入粘结剂于步骤(2)的粉末中，混合均匀，经造粒机造粒后成型烘干；

(5)焙烧：将步骤(4)中的颗粒置于充入氮气的马弗炉中焙烧，制得颗粒。

进一步，在上述步骤(1)中，去离子水与活性炭粉的体积比为9:1～5:1，震荡速度为165～185r/min，震荡时间为6～10h，清洗后的烘干温度在80～110℃之间，烘干时间为15～24h。

进一步，上述步骤(2)的金属镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的一种，金属铁盐为硝酸铁、硫酸铁中的一种，其中镍与铁元素的摩尔比为1:7～7:1，所配制金属负载溶液总摩尔浓度为0.2～2.0mol/L。