[发明专利]八面体氮化碳光催化材料的制备及去除水体中抗生素的应用

说明书

本发明公开了一种八面体氮化碳光催化材料的制备及去除水体中抗生素的应用，其特征是将三聚氰胺/尿素均匀研磨成均相混合物，分散该混合物到乙腈水溶剂并在100～160℃进行水热处理，冷却后以去离子水、丙酮和无水乙醇各洗涤三次，冷冻干燥收集产物，在坩埚中密封在520～550℃环境烧结，冷却至室温后研磨即得。该八面体氮化碳可避免纳米材料的催化剂团聚堆垛现象，制备简单、省时、绿色环保、节能及可控，具备较大比表面积、丰富的表面反应为点，表现了各向异性特征，能够高效率去除水体中抗生素并且具备长期的稳定性，降解效率远高于纯相氮化碳光催化剂的性能。

技术领域

本发明涉及光催化材料技术，尤其是一种纳米八面体氮化碳光催化材料的制备及去除水体中抗生素的应用。

背景技术

随着新型检测技术的涌现，人类对环境污染物的关注焦点从传统的污染物，比如重金属离子、农药、有机染料及富营养化合物，逐渐转移到内分泌干扰素、饮用水消毒副产物、药品和个人护理品、人工甜味剂和离子液体等新兴微污染物。抗生素类药物是药品与个人护理品家族重要的组成之一，因其可以阻止动植物不受细菌感染的功能，广泛应用于预防、治疗各种疾病当中。抗生素类药物在动植物体内、水体和土壤等生态环境内难以分解，主要以原药或代谢产物的形式进入生态环境造成环境污染问题。而且抗生素存在诱导生物产生“耐药性基因”的风险，给人类健康、饮食和卫生环境带来严重的威胁。

目前去除抗生素污染物的方法主要包括吸附法、分离法、微生物分解法和光电化学法等。吸附法和分离法将抗生素富集起来但未解决抗生素毒性的难题；微生物分解法需要选择并筛选特殊的细菌以防止菌体的变异；电化学法虽然具备高效率和周期短等优点，却需要加入额外的氧化物质，较容易对水体环境造成二次污染问题。光催化技术作为一种低能耗、高效率、绿色环保的新型氧化技术，吸引了科研工作者的关注，为去除抗生素提供了新思路与新途径。

氮化碳为一种富含氮元素的有机碳材料，不但对可见光响应而且耐酸、碱和强氧化性物质的腐蚀。氮化碳主要通过单体热聚合制备，但因固相聚合反应存在传热和传质不均匀的缺点使得制备的氮化碳比表面积小、表面反应位点不足和催化活性弱。如专利公开号为CN112892611A，公开的鱼鳞片管状氮化碳的制备方法并用于光催化去除水体中有机污染物，该方法将三聚氰胺与三聚硫氰酸分别溶解在有机溶剂中然后混合、过滤、干燥最后煅烧得到鱼鳞片管状氮化碳。又如专利公开号为CN112871195A，公开的一种多形貌结构的氮化碳光催化剂，本产品是将三聚氰胺和三聚氰酸分别溶于溶剂中，然后再混合得到混合溶液，将混合溶液分离后把固体产物分散于无机盐溶液中，冷冻、干燥后再进行煅烧最后得到形貌结构多异的光催化剂。再如专利公开号为CN106902859A的一种高效碳自掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂及其制备方法和应用，该可见光催化剂以三聚氰胺为前驱物，以不同碳氮比的有机小分子(氨基和/或羟基取代嘧啶)为自掺杂碳源，充分混合后经真空热处理和热共聚而制得。等等。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述存在的问题，提供一种八面体氮化碳光催化材料的制备方法，并将该催化剂应用于水体环境中抗生素-四环素的去除。它具有高活性、简单、绿色环保、节能可控等特点，可大规模批量化可控制备八面体氮化碳材料，拥有独特的八面体结构和各向异性，对四环素有着明显的去除效果和长期稳定性。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种八面体氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将三聚氰胺和尿素均匀研磨成均相混合物。

（2）将上述“三聚氰胺/尿素”均相混合物分散到乙腈水溶液。

（3）在100～160℃条件对三聚氰胺/尿素的乙腈水溶液进行水热处理，冷却后分别以去离子水、丙酮和无水乙醇各洗涤三次，冷冻干燥收集产物。

（4）把已收集的三聚氰胺/尿素产物置于坩埚中密封后送入520～550 ℃石英管式炉烧结，待烧结过程结束后冷却至室温，取出坩埚研磨浅黄色固体物，即得到八面体氮化碳光催化纳米材料。