[发明专利]一种纳米复合多孔水凝胶及其制备与应用在审
| 申请号: | 202110858820.4 | 申请日: | 2021-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN113563609A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
| 发明(设计)人: | 陈云华;谢曼珊;浦仕恒 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08J3/24;C08L89/00;C08K3/34;A61L26/00 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 复合 多孔 凝胶 及其 制备 应用 | ||
1.一种纳米复合多孔水凝胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:制备多巴胺改性明胶:将明胶在酸性溶液中完全溶解,加入羧基活化剂,进行羧基活化;在避光无氧条件下,将盐酸多巴胺在酸性溶液中溶解,然后加入到明胶溶液中,进行反应;终止反应,纯化产物,冷冻干燥,得到多巴胺改性明胶;
S2:制备纳米复合多孔水凝胶:将步骤S1中制备得到的多巴胺改性明胶,以及甲基丙烯酸酐改性明胶、硅酸盐纳米黏土和引发剂在水中混匀,得到预聚液;将预聚液强烈搅拌,得到水凝胶乳液;引发乳液聚合,得到纳米复合多孔水凝胶。
2.根据权利要求1所述的纳米复合多孔水凝胶的制备方法,其特征在于:
步骤S1中所述的明胶在溶液中的质量分数为1~10wt%;
步骤S1中所述的羧基活化剂为EDC/NHS或DMTMM,当使用EDC/NHS活化羧基,明胶上羧基、EDC、NHS的摩尔比为1~3:3:3,当使用DMTMM活化羧基,明胶上羧基、DMTMM的摩尔比为1~3:1~3;
步骤S1中所述的盐酸多巴胺在溶液中的质量分数为10~30wt%;
步骤S1中所述的盐酸多巴胺的用量按明胶上羧基与盐酸多巴胺的摩尔比为1~10:1~10计。
3.根据权利要求1所述的纳米复合多孔水凝胶的制备方法,其特征在于:
步骤S1中所述的明胶溶解温度为40~60℃;
步骤S1中所述的羧基活化时间为0.5~2h,温度为20~40℃;
步骤S1中所述的酸性溶液为pH 5~6的去离子水,或pH 5.5的MES缓冲液;
步骤S1中所述的加入盐酸多巴胺溶液后的反应的温度为室温,时间为24~48h;
步骤S1中所述的纯化产物的步骤为:在pH 5~6的去离子水透析中2天,再在去离子水中彻底透析1天。
4.根据权利要求1所述的纳米复合多孔水凝胶的制备方法,其特征在于:
步骤S2中所述多巴胺改性明胶的质量分数为总预聚液的2~20wt%;甲基丙烯酸酐改性明胶的质量分数为总预聚液的5~20wt%;硅酸盐纳米黏土的质量分数为总预聚液的0.1~3wt%;多巴胺改性明胶和甲基丙烯酸酐改性明胶的质量比为1~4:10~1。
5.根据权利要求1所述的纳米复合多孔水凝胶的制备方法,其特征在于:
步骤S2中所述的在水中混匀的步骤为:先将硅酸盐纳米黏土溶于水中配成硅酸盐纳米黏土溶液;然后将步骤S1中制备得到的多巴胺改性明胶,以及甲基丙烯酸酐改性明胶和所得硅酸盐纳米黏土溶液溶于水中配成混合液,加热搅拌,溶解均匀;最后再在混合液中加入引发剂,避光状态下,继续加热搅拌,溶解均匀;
所述的硅酸盐纳米黏土溶液的浓度为0.2~5wt%;
所述的加热搅拌的条件均为温度25~60℃,转速50~300rpm。
6.根据权利要求1所述的纳米复合多孔水凝胶的制备方法,其特征在于:
步骤S2中所述的硅酸盐纳米黏土为德国毕克BYK的Laponite XLG-XR;
步骤S2中所述的引发剂为光引发剂或热引发剂;当使用光引发剂时,引发剂为2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、酰基亚膦酸锂或曙红-Y/乙胺,引发条件为采用波长范围为300~380nm,紫外光光强为10~500mw/cm2的紫外光照射0.5~10min引发聚合;当使用热引发剂时,引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵,引发条件为在室温下加入引发促进剂亚硫酸钠,涡旋混合均匀,静置聚合;
步骤S2中所述的引发剂的用量为功能单体质量的0.2~1wt%,引发促进剂质量分数为总预聚液的0.5~3wt%;
步骤S2中所述的强烈搅拌的条件为搅拌速度8000~16000rpm,时间1~5min。
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