[发明专利]一种AuNP/UiO-68复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种AuNP/UiO‑68复合材料及其制备方法和应用，制备时先通过恒电压法进行电沉积得到UiO‑68材料；将制得的UiO‑68材料与四氯金酸溶液混合后，再用硼氢化钠还原制得AuNP/UiO‑68复合材料。与现有技术相比，本发明具有工艺简单，条件温和，成本低廉等优点；所制备的AuNP/UiO‑68复合材料作为SERS基底显示了优异的性能，可以实现食品中添加剂的高选择性和高灵敏检测，该检测方法无需样品前处理、绿色环保而表现出广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于电化学合成技术领域，涉及一种AuNP/UiO-68复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

随着人工合成色素在食品工业中的广泛应用，因非法添加色素而引起的食品安全事件也越来越频繁。为了防止色素在食品生产过程中被滥用或被违法添加，保护消费者的健康安全，发展对食品中的色素准确、灵敏、快速检测的技术在现代食品安全检测研究中显得尤为重要。

表面增强拉曼散射(SERS)是一种超灵敏的振动光谱技术和通用的分析技术。它是拉曼光谱和纳米技术的结合。拉曼光谱给出了分子的指纹光谱，但是由于固有的弱拉曼信号而没有被广泛应用。贵金属基底的引入大大增强了拉曼信号越为10⁴–10¹⁰倍，这有利于目标表征和检测。SERS的性能在很大程度上取决于SERS基底，因此为实际应用开发有效的SERS基底至关重要。

MOFs是由有机连接体和金属离子或簇之间的配位键形成的结晶多孔固体材料。近年来，金属有机框架材料(MOFs)以及MOF和SERS活性金属基底的复合材料越来越受到关注。因为这些基底在稳定性、目标浓度和选择性方面比传统的SERS基底具有额外的优势。因此选择合适SERS基底和制备方法，制备出操作简单，污染物的原位快速高灵敏检测的SERS传感器具有重要的研究意义和应用价值。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种AuNP/UiO-68复合材料及其制备方法和应用，该复合材料作为SERS基底显示了优异的性能，可以实现食品中添加剂的高选择性和高灵敏检测。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的技术方案之一提供了一种AuNP/UiO-68复合材料的制备方法，将UiO-68材料与四氯金酸混合后再加入硼氢化钠溶液还原，即得到目标产物。

进一步的，所述UiO-68材料通过电沉积法生成，其具体过程为：

(1)取四氯化锆和三联苯二甲酸置入容器中，加入四丁基溴化铵，再加入DMF，超声完全溶解，接着，继续加入乙醇和醋酸的混合溶液，混合均匀，得到前驱体溶液；

(2)以前驱体溶液为电解液，铂丝作为阳极，铝片作为阴极，调节电压，反应，将沉积得到的白色沉淀物洗涤、分离、干燥，即为UiO-68材料。

更进一步的，步骤(1)的前驱体溶液中，四氯化锆、三联苯二甲酸、四丁基溴化铵、DMF、乙醇和醋酸的添加量之比为0.233g：0.242g：0.4g：20mL：10mL：5mL。

更进一步的，步骤(2)中，反应的温度为50℃，时间为2h，电压为5～10V。

进一步的，该制备方法的过程具体为：

UiO-68材料先分散于醇(其可以为甲醇或乙醇)与水的混合溶液中，再加入四氯金酸溶液，超声溶解后，在黑暗中搅拌，再继续滴加硼氢化钠溶液，继续搅拌，离心、洗涤、烘干，即得到目的产物。

更进一步的，UiO-68材料、四氯金酸和硼氢化钠的添加量之比为10mg：(1～3)mL：(0.3～0.7)mL。更进一步优选的，醇与水的体积比为1:1，四氯金酸溶液浓度20mM，硼氢化钠溶液浓度为0.05M。

更进一步的，黑暗中搅拌的时间为5h，继续搅拌的时间为30min。