[发明专利]一种利用盐泥连续制备半水和二水硫酸钙晶须的工艺

说明书

本发明涉及一种利用盐泥连续制备半水和二水硫酸钙晶须的工艺，首先以盐泥为原料，加入稀盐酸溶解过滤得到盐泥酸浸液。然后进行稀释，与等摩尔等体积的硫酸钠一起加入厚壁耐压瓶中加热，待晶须成长完成后过滤。分别收集滤液和固体。固体洗涤干燥，得到半水硫酸钙晶须；滤液再次加入厚壁耐压瓶中，放入保温箱陈化，冷却后，过滤洗涤干燥，得到二水硫酸钙晶须。本发明无需先制备硫酸钙前驱体，无需添加分散剂，无需搅拌，有效利用滤液和余热，提高晶须总体收率，充分利用能源，降低能耗。并有效利用了盐泥中的镁离子和氯化钠，提高二水硫酸钙晶须的品质，采用的原料为氯碱行业废物盐泥，其产量巨大，盐泥的利用具有很高的经济价值和环保意义。

技术领域

本发明涉及环境保护和固废物资源化利用技术领域，特别涉及一种利用盐泥水热制备半水和二水硫酸钙晶须的工艺。

背景技术

硫酸钙晶须是硫酸钙纤维状单晶体，其横截面均匀、外形完整、内部结构完善，具有高强度、高模量、高韧性、耐磨算及耐高温等特点。硫酸钙晶须根据晶体中结晶水的含量，可分为二水、半水、无水硫酸钙晶须，不同的结晶水含量的晶须可应用在不同工业领域，其中二水硫酸钙晶须被广泛应用在造纸行业，无水硫酸钙晶须则多应用于涂料、油漆、汽车刹车片等行业。半水硫酸钙晶须由于其稳定性较差，通常转化为二水或无水晶须使用。

目前硫酸钙晶须的主要合成方法有常压酸化法、水热合成法、离子交换法和微乳法，其中水热合成法是目前工业生产使用的主要方法，水热法制备硫酸钙晶须的主要工艺流程是：二水硫酸钙研磨-配料浆-水热反应-过滤干燥。

中国专利CN110205671A公开一种制备二水硫酸钙晶须、半水硫酸钙晶须的方法。其以半水石膏或Ⅲ型无水石膏为原料，将其置于含有转晶剂的溶液中混合，进行水化结晶，得到所述二水硫酸钙晶须，然后将二水硫酸钙晶须经过加热处理得到半水硫酸钙晶须。

中国专利CN112342606A公开了一种利用盐泥制备硫酸钙晶须的方法，对盐泥进行研磨、加水、搅拌，两次静置取液，再蒸干，得水化处理过的盐泥。然后添加氯化钙和盐酸进行水热合成，制备硫酸钙晶须，在合成过程中必须保持恒定的搅拌速率，否则得到的晶体粗细不均或者容易断裂。

中国专利CN108950674A公开了一种用水热法一步制备半水、无水硫酸钙晶须的方法，其以冶炼行业和电镀处理过程产出的硝酸钙溶液、氯化钙溶液或硝酸钙与氯化钙混合溶液为原料，用硫酸作为钙离子沉淀剂，通过控制反应条件，在水热釜中水热反应制备出半水、无水硫酸钙晶须。

综上，目前的技术方案中大多步骤复杂，前处理耗时较多，水热反应往往需要加入转晶剂、分散剂，或者使用强酸作为反应原料。此外水热制备硫酸钙晶须往往需要趁热处理，高温滤液中硫酸钙含量较高，直接将滤液返回前处理，不仅浪费溶液热，还减少晶须的产量。因此，使用简单的工艺和温和的原料，充分利用工艺过程中的能量以及原料是很有意义的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中之不足，本发明提供一种利用盐泥连续制备半水和二水硫酸钙晶须的工艺，其采用工业废物盐泥为原料，充分利用盐泥中的杂质金属元素，提升晶须的品质。此外，还充分利用反应余热，制备二水硫酸钙晶须，调高晶须产率，降低能源消耗。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用盐泥连续制备半水和二水硫酸钙晶须的工艺，首先在盐泥中加入稀盐酸在常温下搅拌反应，将反应体系过滤，然后将滤液稀释以调节pH值后，与等摩尔等体积的硫酸钠溶液加入厚壁耐压瓶中，水热反应得到半水硫酸钙晶须，收集滤液放入保温箱中，缓慢降温陈化，最终得到二水硫酸钙晶须。

具体的制备步骤为：