[发明专利]一种发电厂给水处理用氨水试剂中阴离子含量的测试方法

说明书

本发明公开了一种发电厂给水处理用氨水试剂中阴离子含量的测试方法，包括以下步骤：1)称取氨水试剂，根据氨水试剂制备待测氨水；2)对离子色谱仪进行调试；3)设置工作条件；4)配制氯离子标准贮备液、硫酸根离子标准贮备液及磷酸根离子标准贮备液；5)利用氯离子标准贮备液、硫酸根离子标准贮备液及磷酸根离子标准贮备液配制中间混合标准溶液：6)配制若干组混合标准工作溶液；7)绘制标准工作曲线；8)利用离子色谱仪对待测氨水进行分析测定，根据待测氨水中阴离子的峰高或者峰面积，依据标准工作曲线确定待测氨水中阴离子的浓度，该方法能够同时、准确、快捷、定量的测定氨水试剂中各阴离子含量。

技术领域

本发明涉及一种测试方法，具体涉及一种发电厂给水处理用氨水试剂中阴离子含量的测试方法。

背景技术

氨水是一种具有挥发性、弱碱性的水溶液，常用于调节火力发电机组锅炉给水的pH值，维持炉管内的流通介质处于规定pH范围内，以保证金属管道的耐腐蚀性，以及锅炉的安全经济运行。

然而，氨水中若含有超标的阴离子(主要指Cl-、SO₄^2-、PO₃^3-)时，这些杂质将会随着pH调节过程进入炉内，进而直接影响炉内水汽品质，长期循环运行之后将引发热力设备积盐、结垢和爆管等恶性事故。因此，准确测定氨水中杂质阴离子的含量，对于开展使用前评价和验收氨水工作，保证加氨过程的安全性，具有极为重要的意义。

现行的测试方法是GB/T 631-2007《化学试剂氨水》。其中，氨水中阴离子含量测定属于半定量法，具体操作方法为：向待测氨水溶液中加入碳酸钠溶液，水浴蒸干，用水溶解残渣得到待测试验溶液。1)氯化物的测定：准确量取待测试验溶液，按照GB/T 9729-2007《化学试剂氯化物测定通用方法》规定，用硝酸溶液对其酸化，再加入硝酸银溶液，稀释定容。同时，配制氯化物标准比浊溶液，目视比较浊度情况。2)硫酸盐的测定：准确量取待测试验溶液，按照GB/T 9728-2007《化学试剂硫酸盐测定通用方法》规定，用盐酸酸化，再加入硫酸钾乙醇溶液与氯化钡溶液组成的晶种液体，稀释摇匀。同时，配制硫酸盐标准比浊溶液，目视比较浊度情况。3)磷酸盐的测定：准确量取待测试验溶液，先滴加饱和2.4-二硝基酚指示液，再滴加硝酸溶液至黄色消失，继续加水稀释。按照GB/T 9727-2007《化学试剂磷酸盐测定通用方法》规定，加硝酸溶液、钼酸铵溶液、乙酸丁酯，萃取，并用盐酸溶液洗涤有机相，并向其中加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，继续静止分层，弃去水相。同时，配制磷酸盐标准比浊溶液，目视比较浊度情况。

上述各阴离子含量测定过程主要依靠检测人员目视比浊，以试剂溶液和标准溶液的对比情况来判定各阴离子杂质含量是否合格，并不能准确计算出各阴离子杂质具体的数值；整个过程涉及药品较多，需要人工全程参与，操作步骤繁琐，耗时耗力，容易产生操作和试剂误差，测试结果的精密度和准确度均较差。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种发电厂给水处理用氨水试剂中阴离子含量的测试方法，该方法能够同时、准确、快捷、定量的测定氨水试剂中各阴离子含量。

为达到上述目的，本发明所述的发电厂给水处理用氨水试剂中阴离子含量的测试方法包括以下步骤：

1)称取氨水试剂，根据氨水试剂制备待测氨水；

2)对离子色谱仪进行调试；

3)设置工作条件；

4)配制氯离子标准贮备液、硫酸根离子标准贮备液及磷酸根离子标准贮备液；

5)利用氯离子标准贮备液、硫酸根离子标准贮备液及磷酸根离子标准贮备液配制中间混合标准溶液：

6)配制若干组混合标准工作溶液；