[发明专利]一种高分散改性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202110851630.X 申请日: 2021-07-27
公开(公告)号: CN113580293A 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 刘军;麻景龙;杨飞;杨国富 申请(专利权)人: 菏泽奕普新材料有限公司
主分类号: B27K3/52 分类号: B27K3/52;B27K3/08;B27K5/04;C08G79/04;C08K5/3492;C08L85/02
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 朱广
地址: 274000 山东省菏*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 改性 三聚 氰胺聚 磷酸盐 阻燃 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

本发明属于日化用品制备技术领域,具体涉及一种高分散改性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂及其制备方法和应用。本发明中三聚氰胺、磷酸二氢胺和硅烷偶联剂在催化剂作用下合成硅烷改性的三聚氰胺磷酸盐(S i‑MP),之后升温热聚合制备了具有高分散性的硅烷改性三聚氰胺聚磷酸盐(S i‑MPP)。该方法采用磷酸二氢铵替代磷酸作为磷源,克服了常用液体磷酸运输和储存较为困难且对设备腐蚀性大的缺点,反应中释放的氨气可以作为反应体系的保护气氛,产品纯度值满足市场需求。硅烷偶联剂通过化学键固定在三聚氰胺聚磷酸盐表面,限制了分子间的氢键作用,使制得的三聚氰胺聚磷酸盐在水中溶解度小,酸性低,在塑料制品的加工过程中分散性良好。

技术领域

本发明属于阻燃剂技术领域,具体涉及一种高分散改性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂及其制备方法和应用

背景技术

三聚氰胺聚磷酸盐(Me l ami ne po l yphosphate,简称MPP),分子式为(C3H5N6)n(H2PO3)m,20℃时水中溶解度小于0.01%,20℃饱和水溶液的pH值约为5,理论磷含量15.02%,理论氮含量40.78%,热分解1%的温度高达320~350℃,因具有低毒、阻燃效果优异、热稳定性好、添加量小、水溶性小等特点,被广泛应用于聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯、尼龙-66等材料的阻燃。

现有技术制备MPP主要有下面几种方法:

溶剂法:由三聚氰胺与聚磷酸在有机溶剂(甲醇、冰醋酸等)中反应制备较纯的三聚氰胺聚磷酸盐。

一步热处理法(一步固相法):在高温(300~350℃)下煅烧含有三聚氰胺及磷酸成分的物质,制得水溶性极低的MPP。

两步热处理法(两步固相法):先将磷酸和三聚氰胺制得三聚氰胺磷酸盐(MP),然后MP经过高温缩聚制得MPP。

三种制备方法中,使用溶剂法制备出的MPP产率高,杂质少,性能优异,并且相对于热处理方式更节能。但溶剂法工艺较为复杂,生产成本较高,并且有机溶剂在使用时可能发生燃烧和爆炸,产生危险,所以溶剂法只适合小料反应,不能应用于工业化生产。一步固相法制备MPP是目前工业上最理想的制备方法,但是热处理一步法对设备要求较高,因为固相在热解过程容易发生局部过热而使得反应程度不一致,最终的产物可能是MPP,MP与低聚三聚氰胺焦磷酸盐等物质的混合物,致使生产出MPP纯度低,品质差。而两步固相法是目前国内工业化生产的主要方法,条件温和,操作方法简便。但第一步合成MP的反应过程中由于固液两相之间的反应导致滴加磷酸时磷酸容易局部聚集,产生凝块,不易控制,从而发生局部反应或副反应,得到的产物往往是MP、低聚三聚氰胺磷酸盐等物质的混合物,使得产物普遍热稳定性较低,酸性较大,溶解度较大,特别是在材料中的分散性不佳,影响其在塑料、树脂等制品中的应用。

针对上述问题,相关专利报道了通过添加改性剂以改善三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂品质的方法。例如,中国专利CN201010040041.5公开了用I I型APP改性的方法,通过往反应釜中加入水、磷酸和改性剂(I I型APP),加热升温至20~70℃;再加入三聚氰胺加热升温至90~100℃,反应2~5小时后在300~450℃下聚合反应制得三聚氰胺聚磷酸盐。而中国专利CN200510010255.7公开了一种金属改性三聚氰胺聚磷酸盐的方法,通过将金属氢氧化物、氧化物或碳酸盐溶解或分散到磷酸溶液中,与含有磷酸二氢盐的磷酸溶液及三聚氰胺在反应釜中反应2小时后,在260~330℃条件下加热聚合制得三聚氰胺聚磷酸盐。

虽然上述改性方法能在一定程度上改善三聚氰胺聚磷酸盐的热稳定性,提高对尼龙类、树脂类材料的阻燃性能,但依然无法解决三聚氰胺聚磷酸盐在材料加工过程中分散性差、与材料相容性不佳等问题。

考虑到以上问题,本发明提出了一种高分散改性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂及其制备方法和应用。

发明内容

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