[发明专利]一种用于铅酸蓄电池原料铅中杂质含量检测的铅基合金标样及其制备方法

说明书

本发明涉及铅酸蓄电池技术领域，公开了一种用于铅酸蓄电池原料铅中杂质含量检测的铅基合金标样及其制备方法。所述铅基合金标样包括铅和杂质；所述杂质包括钴、铬、钡、锰、碲、硒和硅中的一种或多种。其制备过程在惰性气体氛围中进行，包括以下步骤：将杂质单质与精锡制备成中间合金；将铅升温后，捞渣去除铅液中的不溶性杂质；将除渣后的铅液升温后，投入中间合金，搅拌混合并保温后，获得铅基合金液；将铅基合金液浇铸成铅锭，获得铅基合金标样。本发明的制备方法能够适应于小规模的铅基合金标样制备，原料投入量少，且制得的铅基合金标样中各元素的含量接近于理论值，且杂质元素分布均匀。

技术领域

本发明涉及铅酸蓄电池技术领域，尤其涉及一种用于铅酸蓄电池原料铅中杂质含量检测的铅基合金标样及其制备方法。

背景技术

在铅酸蓄电池生产过程中，由于铅合金生产所用原料大多为废旧铅酸蓄电池极板以及其他回用铅合金，因此易导致再生铅中杂质含量及种类高于原生铅。为减少铅合金中杂质元素对铅酸蓄电池性能的影响，需要使用光电火花直读光谱仪或电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)对原料铅中的杂质元素含量进行检测。使用光电火花直读光谱仪或电感耦合等离子光谱发生仪检测铅合金中的杂质元素含量需要相关性较好的标准曲线，目前市面上无法找到标样浓度梯度高、干扰元素含量少的第三方国际标样进行标准曲线的建立，需自行配制符合要求的铅合金标样完成标准曲线建立，使得光电火花直读光谱仪或电感耦合等离子光谱发生仪能准确识别分析出待测元素含量。

申请号为CN201911341368.3的中国专利文献公开了一种高温度配制铅合金的稀土添加工艺，包括以下步骤：称取一定量的铅锭和合金元素铸锭，将铅锭放入真空熔炼炉内，对真空熔炼炉进行抽真空并升温，对真空熔炼炉内的铅锭进行熔炼，炉温控制在350～450℃；待铅锭完全熔化后，将铸锭好的合金元素放入真空熔炼炉内的铅液中，抽真空并升温使得合金元素铸锭在真空条件下熔化，在熔化过程中通过机械搅拌设备搅拌5～8min，待合金元素铸锭完全融化后，此时控制真空熔炼炉内的温度在720～730℃，保温30～45min。该方法制得的铅合金应用于电解锌、电解铜和蓄电池等行业，能够适应于铅合金的大规模生产，但并不适用于制备用于铅酸蓄电池原料铅中杂质含量检测的铅基合金标样，原因在于：一方面，该方法操作复杂，采用真空熔炼炉进行合金配制时所需的原料投入量较大，易造成原料浪费；另一方面，该方法难以严格控制铅合金中的杂质元素含量和分布均匀性，会导致采用铅基合金标样获得的标准曲线不准确，进而影响铅酸蓄电池原料铅样品中杂质含量的检测。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于铅酸蓄电池原料铅中杂质含量检测的铅基合金标样及其制备方法。本发明的制备方法能够适应于小规模的铅基合金标样制备，原料投入量少，且制得的铅基合金标样中各元素的含量接近于理论值，且杂质元素分布均匀。

本发明的具体技术方案为：

一种用于铅酸蓄电池原料铅中杂质含量检测的铅基合金标样，包括铅和杂质；所述杂质包括钴、铬、钡、锰、碲、硒和硅中的一种或多种。

发明人通过研究不同来源的铅酸蓄电池原料铅(包括废旧铅酸蓄电池极板以及其他回用铅合金)中的杂质种类，以及各杂质对铅酸蓄电池性能的影响程度，发现钴、铬、钡、锰、碲、硒和硅较为普遍地存在于各种来源的铅酸蓄电池原料铅中，且对铅酸蓄电池的影响很大。基于此，本发明将原料铅中杂质含量检测的对象确定在钴、铬、钡、锰、碲、硒和硅的范围内。选择上述杂质元素的一种或多种与铅制备成铅基合金标样，采用光电火花直读光谱仪或电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)检测进行标样的光强识别分析并建立标准曲线后，对铅酸蓄电池原料铅样品进行光强识别，再结合标准曲线即可获得原料铅中相应杂质的含量。

作为优选，所述铅基合金标样中还含有锡。一种所述铅基合金标样的制备方法，包括以下步骤：

(1)将杂质单质与精锡制备成中间合金；

(2)将铅升温后，捞渣去除铅液中的不溶性杂质，获得除渣后的铅液；