[发明专利]一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法

权利要求书

1.一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法，其特征在于本发明以5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑为原料，使用连续流模式合成。

2.根据权利要求1所述的一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法，其特征在于，操作步骤如下：

S1：配置原料液：向反应釜1加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃分批加入乙酸，待混合均匀后再加入定量的5-氨基-1,2,4-三唑，完全溶清后作为原料液1备用；原料2为氯气，通过流量计后直接使用；原料液3为2,6-二氟苯胺，直接进料；

S2：搭建反应设备：反应采用三股进料方式的连续流盘管式反应器进行，使用柱塞泵进料；柱塞泵1入口端与原料液1相连，出口端与第一段盘管式反应器的入口端相连；经过流量计的氯气与第一段反应器的入口端相连；在气液混合处装有气液混合器；第一段反应器出口端与第二段盘管反应器进口端相连；柱塞泵2的入口端与原料液3相连接，出口端与第二段盘管反应器进口端相连；第二段盘管反应器流出的反应液经背压阀后直接流入反应釜2；两段盘管反应器独立控温；

S3：第一步反应：将步骤S2所述的反应装置搭建好，然后设置两端盘管反应器的温度和压力，待温度稳定后，开启柱塞泵1和氯气开关，进行第一步反应；

S4：第二步反应：经过第一步反应的时间后，开启柱塞泵2，进行第二步反应；

S5：后处理：将反应液经浓缩、萃取、结晶后得到N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺。

3.根据权利要求2所述的一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法，其特征在于：所述步骤S1中，原料液1中5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑的质量百分比为20～40％，乙酸的质量百分比为5～20％，其余为去离子水。

4.根据权利要求2所述的一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法，其特征在于：所述步骤S3中，第一步反应的温度为0～10℃，时间为5～20min；5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑和氯气的当量比为1:1.5～1:3.0。

5.根据权利要求2所述的一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法，其特征在于：所述步骤S4中，第二步反应的温度为80～120℃，时间为10～30min；5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑和2,6-二氟苯胺的当量比为1:1.1～1:1.5。

6.根据权利要求2所述的一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法，其特征在于：反应体系压力为80～120psi。