[发明专利]一种1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法在审
| 申请号： | 202110849083.1 | 申请日： | 2021-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN113527104A | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 李鹏;杨光成;张祯琦;王银;刘志伟;胡林强 | 申请（专利权）人： | 四川微化盛华智能装备有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/37 |
| 代理公司： | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人： | 梁田 |
| 地址： | 610000 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三甲氧基 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1：取1,3,5-三甲氧基苯、浓硫酸混合得第一物料，取发烟硝酸的第二物料；
S2：将第一物料泵入微通道反应器的预冷模块中预冷0.5～2分钟；
S3：将第二物料与预冷后的第一物料同时泵入微通道反应器的混合模块进行均匀混合0.5～2分钟；
S4：将步骤S3中得到的混合后的溶液进料到微通道反应器的反应模块反应0.5～10分钟；
S5：将步骤S4中得到的反应后的溶液加入到微通道反应器的收集模块进行降温析晶，搅拌、过滤、干燥，得目标产物。
2.根据权利要求1所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述1,3,5-三甲氧基苯与发烟硝酸的质量比为100：(80-150)。
3.根据权利要求1所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述1,3,5-三甲氧基苯与浓硫酸的质量体积比为1：(12-25)g/mL。
4.根据权利要求1所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中预冷温度为0-20℃。
5.根据权利要求1所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中混合温度为0-20℃。
6.根据权利要求1所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的反应温度为10-55℃。
7.根据权利要求1所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述发烟硝酸的质量分数大于等于95％，所述浓硫酸的质量分数大于等于98％。
8.根据权利要求1所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述收集模块中承装有析晶液，将步骤S4中得到的反应后的溶液加入到收集模块的析晶液中进行降温析晶。
9.根据权利要求1所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述析晶液为水，所述水的温度为0℃～10℃。
10.根据权利要求9所述的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸与水的体积比1：(3～10)。
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