[发明专利]高品质有机硅高沸水解油及其制备方法

说明书

本发明涉及有机硅高沸水解油技术领域，是一种高品质有机硅高沸水解油及其制备方法，前者原料包括有机氯硅烷高沸物和三甲基氯硅烷，按照下述方法得到：将原料混合依次经过水解，除酸、除碱和除低沸物后，得到水解油，再将水解油依次经过膜分离和活性炭吸附后，得到高品质的有机硅高沸水解油。本发明利用膜分离技术和活性炭吸附结合的方式，可以更好的除去水解油中交联形成的凝胶物质，降低水解油中的酸值，提高产品有机硅高沸水解油的透光率，具有粘度小，透光率高，酸值低的特点。

技术领域

本发明涉及有机硅高沸水解油技术领域，是一种高品质有机硅高沸水解油及其制备方法。

背景技术

有机硅材料具有优异的耐高低温和电绝缘性能，广泛应用于农业、工业、军事等领域。1941年美国GE公司发明了直接法合成甲基氯硅烷的技术，并在1947年实现工业化生产，直接法是目前国内外单体企业生产甲基氯硅烷的重要方式，但伴随主反应的进行，也会有一系列的副反应发生，生成一甲基三氯硅烷、一甲含氢氯硅烷、三甲基氯硅烷、高沸物等副产物。随着有机硅行业的快速发展，副产物也随着增加，环保压力增大。副产物的有效利用不但可以降低企业生产成本，还可以避免污染环境。

有机氯硅烷高沸物约占产物总质量的4%至10%，利用价值较低且组成复杂。高沸物中各组分的沸点高于80℃，具有较强的刺激性，储存与运输均存在一定安全风险，处理方法复杂、成本高，难度大。高沸物中主要由Si-Si、Si-O- Si、Si-C- Si等结构的二硅烷混合物组成，其中三甲基三氯二硅烷与二甲基四氯二硅烷总含量可达到30%至40%左右，同时高沸物中还含有少量Cu、Al、Zn、硅粉等固体杂质颗粒。

有机氯硅烷高沸物通过水解或醇解反应可制成硅油产品。中国专利申请号为CN201611079781.3、专利名称为《一种高品质有机硅高沸水解油及其制备方法》，其采用有机氯硅烷高沸物和三甲基氯硅烷为原料进行水解，中国专利申请号为201110091851.8、专利名称为《以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法》采用醇解、裂解重排和中和等方法得到了有机硅高沸水解油，但是，有机氯硅烷高沸物醇解制备的有机硅高沸水解油含有羟基封端或烷氧基封端的结构，在酸碱性条件下易交联结构化，严重影响产品质量。

有机氯硅烷高沸物中含有大量的三氯、四氯等二硅烷结构的高沸物质，在水解过程中会产生交联，生成凝胶物质，导致生产的高沸水解油粘度大、浑浊和酸值偏高等问题。

发明内容

本发明提供了一种高品质有机硅高沸水解油及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有的高沸水解油存在粘度大、浑浊和酸值偏高的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种高品质有机硅高沸水解油，原料按重量份计包括200份有机氯硅烷高沸物和10份至20份三甲基氯硅烷，按照下述方法得到：第一步，将所需量的有机氯硅烷高沸物与三甲基氯硅烷搅拌混匀后，得到混合液，向混合液中缓慢滴加100份至120份的水进行水解，得到水解液；第二步，将水解液静置分层，除去下层的盐酸，再加入150份至170份的碱溶液进行中和，然后，静置分层，除去下层的碱溶液，得到水解油，将水解油经过加热、抽真空后，得到除去低沸物的水解油；第三步，将除去低沸物的水解油依次经过冷却和膜分离后，再将透过膜的水解油进行活性炭吸附后，得到高品质有机硅高沸水解油。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾和氢氧化钠溶液的一种以上。

上述膜为亲油疏水膜。

上述第一步中，水的滴加速度为50g/h至200g/h，水解时，水解温度为0℃至60℃，水解时间为水滴加完毕后，再持续平衡反应1h至3h。

上述第二步中，加入的碱溶液质量浓度为5%至10%，中和时间为1h至3h。