[发明专利]一种γ-壬烯内酯的合成方法在审
| 申请号： | 202110846480.3 | 申请日： | 2021-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN113620913A | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 王天义;范一义;汪洋;张政;吴旭;何云飞;汪炎 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 胡玉 |
| 地址： | 246000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 壬烯 内酯 合成 方法 | ||
1.一种γ-壬烯内酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将丙二酸加入装有冷凝管和分水器的四口烧瓶中，加入哌啶，然后在95-105℃条件下，加入庚醛，加完后，升温至145℃，反应得到中间体1；
第二步、将乙酸和双氧水混合，搅拌10min后，滴加中间体1，滴加结束后，控制温度为40℃，反应5h，得到中间体2；
第三步、将中间体2、二氯甲烷和三乙胺混合，在0℃条件下，滴加乙酰氯，滴加结束后，升温至25℃，反应5h，得到γ-壬烯内酯。
2.根据权利要求1所述的一种γ-壬烯内酯的合成方法，其特征在于，第一步中，反应至分水器中水量不再增加时停止反应。
3.根据权利要求1所述的一种γ-壬烯内酯的合成方法，其特征在于，第二步中滴加中间体1的过程中，控制温度在20-40℃范围内。
4.根据权利要求1所述的一种γ-壬烯内酯的合成方法，其特征在于，第三步中滴加乙酰氯的过程中控制滴加速度，使得体系温度维持在0-5℃。
5.根据权利要求1所述的一种γ-壬烯内酯的合成方法，其特征在于，丙二酸、庚醛和哌啶的用量摩尔比为2.5mol：1mol：1mmol。
6.根据权利要求1所述的一种γ-壬烯内酯的合成方法，其特征在于，乙酸、双氧水和中间体1的用量比为100mL：35mL：22-25g；双氧水的质量分数为30％。
7.根据权利要求1所述的一种γ-壬烯内酯的合成方法，其特征在于，中间体2、乙酰氯、二氯甲烷和三乙胺的用量比为24-25g：0.21mol：100mL：44mL。
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