[发明专利]一种三氟化硼络合物的连续合成方法和反应装置

说明书

本发明涉及三氟化硼络合物制备技术领域，具体涉及一种三氟化硼络合物的连续合成方法和反应装置。本发明提供了一种三氟化硼络合物的连续合成方法，包括以下步骤：在连续流反应器中，将含有孤对电子的有机物和三氟化硼进行络合反应，得到所述三氟化硼络合物，所述连续流反应器为微通道反应器、管式反应器、层叠混合器和静态混合器中的一种或多种。本发明提供的连续合成方法能够使络合反应的时间缩短，极大提高了反应的效率，且提高了目标产物三氟化硼络合物的收率。

技术领域

本发明涉及三氟化硼络合物制备技术领域，具体涉及一种三氟化硼络合物的连续合成方法和反应装置。

背景技术

三氟化硼是一种重要的化工原料，不仅是制备卤化硼、硼单质、硼烷、硼氢化钠等的主要原料；还能够用作有机反应的催化剂，如酯化、烷基化、聚合、异构化、磺化、硝化等。但是，三氟化硼为气体，使用时极不方便，大多不是直接使用，而是用三氟化硼的络合物。

其中，三氟化硼醚类络合物主要用作乙酰化、烷基化、聚合、脱水和缩合反应的催化剂、作环氧树脂固化剂、或用作制造硼氢高能燃料和提取同位素硼10的基本原料；三氟化硼酯类络合物主要用于头孢菌素类抗菌药物合成工艺中，使用安全、方便、并且对环境无污染；三氟化硼有机酸类络合物作为有机原料可用于有机合成中；三氟化硼呋喃类络合物是制备多种医药产品(比如头孢类、沙星类)的催化剂，也是制备硼烷和靶向药物等的重要原料。

但是，目前三氟化硼络合物的合成方法为采用间歇釜式反应，将三氟化硼气体通过管道通入间歇反应釜液面以下与反应釜中液态原料进行络合反应，存在间歇单批次反应时间长，合成效率低的问题。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种三氟化硼络合物的连续合成方法和反应装置，本发明提供的连续合成方法能够提高络合反应的传热和传质效率，使三氟化硼络合物的合成效率明显提高，而且产率高、耗能低。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种三氟化硼络合物的连续合成方法，包括以下步骤：

在连续流反应器中，将含有孤对电子的有机物和三氟化硼进行络合反应，得到所述三氟化硼络合物，所述连续流反应器为微通道反应器、管式反应器、层叠混合器和静态混合器中的一种或多种。

优选的，所述络合反应的时间为0.1～30min。

优选的，所述含有孤对电子的有机物包括醚类化合物、酯类化合物、有机酸、呋喃类化合物和醇类化合物中的任意一种。

优选的，所述含有孤对电子的有机物的进料速率为5.53～38.75g/min，所述三氟化硼的进料速率为2.52～33.23g/min，所述三氟化硼进料时的压强为0.5～15bar。

优选的，当所述含有孤对电子的有机物包括醚类化合物、酯类化合物、呋喃类化合物和醇类化合物中的任意一种时，所述络合反应的温度为-30～120℃；

当所述含有孤对电子的有机物包括有机酸时，所述络合反应的温度为20～120℃。

本发明提供了一种三氟化硼络合物的连续合成反应装置，包括连续反应单元；

所述连续反应单元由一个或多个连续流反应器组成，所述连续流反应器为微通道反应器1、管式反应器2、层叠混合器3和静态混合器4中的一种或多种；所述连续反应单元设置有液体原料入口5、气体原料入口6和液态产物出口7。

优选的，还包括入料口8与所述液态产物出口7连通的保温老化单元，所述保温老化单元由一个或多个连续流反应器组成，所述保温老化单元设置入料口8，所述保温老化单元设置出料口9。

优选的，组成所述保温老化单元的连续流反应器为微通道反应器1、管式反应器2、层叠混合器3和静态混合器4中的一种或多种。