[发明专利]小果蔷薇根药材的质量控制方法

权利要求书

1.小果蔷薇根药材的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）对药材粉末进行显微鉴别；对药材粉末进行显微鉴别具有以下特征：药材粉末呈棕褐色，淀粉粒类圆形或不规则型，直径5~20 μm，脐点呈点状；石细胞类圆形，类长方形或类方形，直径10~25 μm；具有长梭形纤维，具有孔纹导管，直径在20~150 μm；木栓细胞多角形，棕黄色；具有散在的草酸钙方晶，直径5~25 μm，具有油细胞；

2）对药材水分、总灰分及浸出物进行检测，小果蔷薇根药材水分不超过15.07%，总灰分不超过6.28%，浸出物不少于4.54%；

3）对药材进行薄层色谱鉴别；药材的薄层色谱与对照品刺梨苷、阿江榄仁亭、野蔷薇苷的混合色谱在相应的位置上显示出相同的紫红色和蓝色斑点；薄层色谱供试品溶液的制备方法如下：取本品粉末2-2.5 g，加80%乙醇20-25 mL，超声提取2-5次，20-30 min/次，滤过，合并滤液，减压浓缩，甲醇定容至10 mL容量瓶，摇匀，获得供试品溶液；薄层色谱对照品溶液的制备方法如下：取刺梨苷、阿江榄仁亭、野蔷薇苷3种化合物，加甲醇溶解，混合，获得对照品溶液；薄层色谱鉴别按以下操作进行：取薄层色谱供试品溶液5 μL，薄层色谱对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8-12∶0.8-1.2∶1.5-2.5的氯仿-甲醇-甲酸溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；喷以10%硫酸-乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰；薄层色谱供试品色谱在薄层色谱对照品相应位置上显相同的紫红色和蓝色斑点；

4）测定药材中刺梨苷、阿江榄仁亭、野蔷薇苷的含量，药材中刺梨苷含量不少于0.22mg/g，阿江榄仁亭含量不少于0.18 mg/g，野蔷薇苷含量不少于0.31 mg/g；

5）建立药材的标准指纹图谱，其中，采用液相色谱仪建立药材的标准指纹图谱，色谱条件为：色谱柱为ACQUITY UPLC^® Phenyl ，色谱柱规格2.1×50 mm，粒径1.7 μm；柱温：30℃；流动相：甲醇-水；梯度洗脱程序：0~1 min，25%甲醇；1~2 min，25%~35%甲醇；2~3 min，35%~38%甲醇；3~40 min，38%~80%甲醇；流速为0.2 mL/min；检测波长为210 nm；分别吸取指纹图谱对照品溶液与指纹图谱供试品溶液各3 μL，注入液相色谱仪，测定，即得；

指纹图谱对照品溶液的制备方法为：取刺梨苷、阿江榄仁亭、野蔷薇苷、蔷薇酸、委陵菜酸对照品适量，甲醇溶解，配成混合标准品溶液，过0.22 µm微孔滤膜，滤过，即得指纹图谱对照品溶液；

指纹图谱供试品溶液的制备方法为：取药材粉末1.0 g，置具塞锥形瓶中，加入95%乙醇10 mL，超声处理1 h，超声功率为150 W，频率为40 KHz，滤过，滤液蒸干，残渣用5%乙醇溶解，加在D101型大孔吸附树脂柱上，用30%乙醇500 mL洗脱，弃去洗脱液，继用无水乙醇800mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，以0.22 μm的微孔滤膜过滤，即得指纹图谱供试品溶液。

2.根据权利要求1所述的小果蔷薇根药材的质量控制方法，其特征在于，采用液相色谱同时测定药材中刺梨苷、阿江榄仁亭、野蔷薇苷的含量，色谱条件为：采用色谱柱ACQUITYUPLC^® Phenyl，色谱柱规格2.1×50 mm，粒径1.7 μm；柱温：30 ℃；流动相：甲醇-水；梯度洗脱程序：0~1 min，25%甲醇；1~2 min，25%~35%甲醇；3~20 min，38%~80%甲醇；流速为0.2 mL/min；检测波长为210 nm；分别吸取液相色谱对照品溶液与液相色谱供试品溶液各3 μL，注入液相色谱仪，测定，即得。