[发明专利]电化学脱氢偶联合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法有效
| 申请号: | 202110844243.3 | 申请日: | 2021-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN113388852B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
| 发明(设计)人: | 杨启亮;李艳艳;刘颖;渠桂荣;郭海明 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
| 主分类号: | C25B3/09 | 分类号: | C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05;C25B3/29 |
| 代理公司: | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人: | 廖曾 |
| 地址: | 453000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电化学 脱氢 联合 取代 吡啶 嘌呤 化合物 方法 | ||
1.一种合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:在非分离电解池中,以N1,N3-二取代5-(吡啶-2-氨基)嘧啶-2,4-(1H,3H)-二酮1为原料,在碘化盐存在下,有机溶剂中恒流电解反应,得到多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物2;反应方程式如下:
其中,R1、R2各自独立选自C1-C5烷基、MOM、MEM、烯丙基、烷氧羰基、苄基、取代苄基,取代苄基中的取代基选自C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素中的一种或多种取代;Ar选自吡嗪、嘧啶、喹啉、异喹啉和取代吡啶,R3选自C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、苯基、卤素、三氟甲基、酯基、氰基、硝基中的一种或多种取代。
2.根据权利要求1所述合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法,其特征在于:所述卤素选自氟或氯。
3.根据权利要求1所述合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自乙腈、乙酸、甲醇中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自乙腈和乙酸混合溶剂。
5.根据权利要求1所述合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法,其特征在于:所述碘化盐选自碘化钾、碘化钠或四正丁基碘化铵。
6.根据权利要求1所述合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法,其特征在于:所述N1,N3-二取代5-(吡啶-2-氨基)嘧啶-2,4-(1H,3H)-二酮1与碘化盐摩尔比为1:0.1-0.3。
7.根据权利要求1所述合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法,其特征在于:所述恒流指电源输出的电流大小是恒定不变的,恒流输出电流为5mA-10mA。
8.根据权利要求1所述合成多取代吡啶并[1,2-e]嘌呤类化合物的方法,其特征在于:所述电解反应温度为27-60℃。
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