[发明专利]一种钨酸的制备方法

说明书

本发明公开一种钨酸制备方法，采用萃取法替代了传统工艺中的沉淀人造白钨、酸分解人造白钨等多重工序。工业钨酸钠溶液用经典沉淀法除砷、磷、硅、等杂质后，再调整钨酸钠溶液酸度至pH为2‑3，然后将已经酸化的有机相与钨酸钠溶液混合后萃取，分相后，钨被萃入有机相中，有机相用双氧水和柠檬酸反萃，得到反萃液，将反萃液加热煮沸至无小气泡，冷却，静置沉淀、过滤，得到钨酸，本发明制得的符合钨酸《YS/T692‑2009》H₂WO₄‑0级产品要求。

技术领域

本发明涉及一种钨酸的制备方法，属于湿法钨冶金领域。

背景技术

钨酸是一种钨的氧化物，常温下为黄色粉末状，分子式：H₂WO₄。钨酸是一种重要的基础化工原料，其用途十分广泛。钨酸作为媒染剂用于颜料、染料、油墨行业；作为助溶剂引入瓷釉色料起到降低烧成温度和补色作用；作为织物加重剂，织物助剂，由钨酸、硫酸铵、磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水，制作防火人造丝和人造棉；作为无机非金属材料可应用于石油工业及航空、航天材料的制造。

传统钨酸的制备通常是由钨酸钠溶液和氯化钙溶液起反应生成钨酸钙(人造白钨)沉淀，其反应式如下：Na₂WO₄+CaCl₂＝CaWO₄↓+2NaCl；接着，钨酸钙被热的浓盐酸分解生成黄色的钨酸沉淀，而人造白钨中的钙离子，铁离子等杂质则形成可溶性的氯化物，经过滤随残酸除去，其中，对钨酸钠溶液必须优先进行除钼处理，才能够保证制得的钨酸的品质，但是除钼过程繁琐且耗时。随着钨酸在航空航天、分析科学和催化剂等领域的广泛应用，对钨酸的纯度、晶粒尺寸以及影响产业化发展的制备效率、能耗以及环保等各方面都有更高的要求，因此，亟需一种高效率、低成本且能够制得高品质钨酸的工业化制备方法。

公开号为CN104386755A的专利公开了一种高纯度钨酸的制备方法，具体公开了以含量99.95％钨酸为原料，利用酸性溶媒洗涤结合超声波空化效应优越性，高效去除原料杂质，不经化学反应制得的产品纯度达到99.999％以上的钨酸，但是该方法中对原料产品要求高，无法适用工业化的钨酸生产要求。

发明内容

为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明提供一种钨酸的制备方法，解决了传统钨酸制备由人造白钨酸分解的低效率和高成本的问题，很适用于工业化生产。

本发明的技术方案如下：

本发明公开一种钨酸的制备方法，包括以下步骤：

(1)调酸：取经过除杂处理后的工业钨酸钠溶液，用硫酸或盐酸将钨酸钠溶液pH调节到2-3；

(2)萃取：将调整pH后的钨酸钠溶液与酸化的异辛醇和磺化煤油组成的有机相溶液混合后进行十级逆流萃取，静置待其分相；

(3)反萃：将静置分相后，将负钨有机相用由双氧水和柠檬酸组成的反萃剂进行十级逆流反萃，得到反萃液；

(4)将经过步骤(3)得的的反萃液加热煮沸至无小气泡，冷却，静置沉淀、过滤，得到钨酸。

进一步的，所述步骤(1)中用硫酸或盐酸调整钨酸钠溶液后，溶液中三氧化钨的浓度不大于250g/L。

进一步的，所述步骤(2)中异辛醇的质量分数为50％，异辛醇和磺化煤油的体积比为1:1

进一步的，所述步骤(2)中有机相对钨酸钠溶液进行萃取时，油相与水相的相比为1:1。

进一步的，所述步骤(2)反萃剂中双氧水的质量分数为5％，柠檬酸的质量分数为1％-2％。

进一步的，所述步骤(2)中负钨有机相进行萃取时，油相与水相的相比为3/1。

相较于现有技术，本发明的有益效果在于：