[发明专利]一种富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：配置静电纺丝原液

将1,4-二氨基苯加入到溶剂中，混合，溶解，得到无色透明PDA溶液；

将3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐加入溶剂中，得到BPDA溶液；

将BPDA溶液分批加入PDA溶液中，每批次加入后均搅拌均匀，得到反应液；按摩尔比，BPDA：PDA＝1:1，按体积比，BPDA溶液：PDA溶液＝1:(1-10)；

将反应液在真空下升温至60～70℃，并在此温度下搅拌30～40h，得到纺丝原液聚酰胺酸；

将质量浓度为1-5％的纺丝原液聚酰胺酸和质量浓度为30～35％玉米醇溶蛋白溶液混合，搅拌均匀，得到静电纺丝原液；其中，按质量比，玉米醇溶蛋白溶液：纺丝原液聚酰胺酸溶液＝2:(1～0.5)；

步骤2：静电纺丝

将静电纺丝原液采用单轴静电纺丝方法进行纺丝后，干燥，得到玉米醇溶蛋白-聚酰胺酸纳米纤维膜；

步骤3：聚酰亚胺化

将玉米醇溶蛋白-聚酰胺酸纳米纤维膜，从室温升温至100～120℃，保温20～40min，再从100～120℃升温至150～200℃，保温20～40min，再升温至240～260℃，保温100～150min，得到玉米醇溶蛋白-聚酰亚胺纳米纤维膜；

步骤4：高温煅烧

将玉米醇溶蛋白-聚酰亚胺纳米纤维膜在室温升温至400～500℃，煅烧80～100min，随炉冷却至室温，得到富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，溶剂为能够溶解1,4-二氨基苯和3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐的溶剂。

3.根据权利要求2所述的富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺溶液、四氢呋喃-甲醇混合溶液、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。

4.根据权利要求1所述的富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，分批为将BPDA溶液分至少2批，1～5min加入一批。

5.根据权利要求1所述的富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，玉米醇溶蛋白溶液采用的溶剂为DMAc，室温搅拌1.5～2h制得。

6.根据权利要求1所述的富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，单轴静电纺丝，其推进速率为1.0～2.0mL/h，高直流电压为10-20KV，采用静电纺丝针头和收丝器表面的距离为10～15cm，收丝器转速1000～2000r/min，环境温度为23～27℃，湿度控制在45～55％。

7.根据权利要求1所述的富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，升温速率为8～15℃/min。

8.根据权利要求1所述的富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，升温速率为10～20℃/min。

9.一种富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于，采用权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得，制备的富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维膜，比表面积为300～400m²/g，孔隙率为30～40％，孔径为10～30nm，富集氮的质量浓度为每克富氮类多孔聚酰亚胺纳米纤维中富集氮为0.001～0.005g。