[发明专利]一种头孢噻肟钠的制备方法在审
| 申请号: | 202110835245.6 | 申请日: | 2021-07-23 |
| 公开(公告)号: | CN113666947A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
| 发明(设计)人: | 梅姜平;张永飞 | 申请(专利权)人: | 无锡海伦生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D501/06 | 分类号: | C07D501/06;C07D501/12;C07D501/34 |
| 代理公司: | 无锡嘉驰知识产权代理事务所(普通合伙) 32388 | 代理人: | 张西宁 |
| 地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 头孢噻肟钠 制备 方法 | ||
1.一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.在温度15~20℃下,向纯化水中加入7-ACA和AE活性酯,搅拌反应15~25分钟,加入硫氢化钠,然后持续搅拌条件下缓慢加入三乙胺;将混合物的温度保持在2~5℃,搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的加入时间为20~35分钟,保持2~5℃的温度持续搅拌至反应完全;
b.将步骤a所得混合物升温至15~20℃,向上层澄清溶液中加入活性炭,搅拌脱色,过滤取滤液;向滤液中加入丁醇搅拌均匀,将混合物的温度降至2~9℃条件下静置;
c.将步骤b的溶液温度控制在12~18℃,搅拌转速为60~100转/分钟,流加丙酮,当溶液中有固体析出时,停加丙酮并停止搅拌,静置养晶30~40分钟;
d.开启搅拌,控制温度12~18℃,控制搅拌转速100~130转/分钟,继续流加丙酮,停加丙酮后,将混合物降温至2~10℃,养晶50~60分钟;
e.将步骤d养晶结束后的料液抽滤,滤饼用丙酮洗涤,随后干燥得到头孢噻肟钠晶体。
2.如权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤a中各组分的加入量分别为:纯化水20L、7-ACA 2kg、AE活性酯3kg、硫氢化钠0.4kg、三乙胺2L、氢氧化钠溶液5L;所述氢氧化钠溶液的浓度为10%。
3.如权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤b中丁醇的加入量与滤液的体积相等。
4.如权利要求1所述的头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤d中流加丙酮的体积为步骤a中纯化水的体积的5倍,且流加时间为2~3小时。
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